ON TUNGSTEN PROBES STABILITY UNDER SPM OPERATION IN THE MODES OF DYNAMIC FORCE LITHOGRAPHY AND NANOINDENTATION
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
УДК 53.084.2
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В РЕЖИМАХ ДИНАМИЧЕСКОЙ СИЛОВОЙ ЛИТОГРАФИИ
И НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Проведено исследование устойчивости вольфрамового зонда под действием продольного механического напряжения, возникающего при работе сканирующего зондового микроскопа в режимах динамической силовой литографии и наноиндентирования. В рамках предложенной теоретической модели получено выражение для критической силы продольного сжатия, превышение которой приводит к потере устойчивости и изгибу зонда. Представлены экспериментальные данные, полученные в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком силового взаимодействия, демонстрирующие устойчивое и неустойчивое поведение вольфрамового зонда при наноиндентировании и динамической силовой литографии поверхности образца из поликарбоната. Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, динамическая силовая литография, наноиндентирование, пьезорезонансный зондовый датчик.
Введение
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) отличается многообразием возможных режимов работы, среди которых – режимы наноиндентирования (НИ) и динамической силовой литографии (ДСЛ). В этих режимах [1] вершина зонда СЗМ определенное время находится в механическом контакте с поверхностью образца и испытывает достаточно сильное продольное сжатие. Традиционный датчик силового взаимодействия представляет собой микробалку (кантилевер) с нанозондом у вершины в виде кремниевой пирамидки, высота которой соизмерима с характерным размером основания (рис. 1, а).
аб
Рис. 1. Зондовые датчики СЗМ: стандартный кремниевый кантилевер (а); пьезорезонансный датчик с вольфрамовым зондом (б) (на вставке справа дано увеличенное РЭМ изображение вершины зонда)
Если давление в области механического контакта не превосходит предела пластической деформации кремния, то такие зонды остаются устойчивыми к продольному сжатию, т.е. в процессе НИ и ДСЛ они не теряют форму, изгибаясь относительно продольной оси, и на их вершинах не образуется наклеп. Альтернативой кремниевому кантилеверу является пьезорезонансный датчик силового взаимодействия, представляющий собой, например, пьезокерамическую трубку, к торцу которой прикреплен зонд из заостренной вольфрамовой проволоки [2] (рис. 1, б). В этом случае тонкая и длинная вершина зонда подвержена неустойчивости при продольном сжатии, что может привести к ее изгибу в процессе НИ и ДСЛ. Целью работы было создание математической модели для определения критической силы потери устойчивости в зависимости от угла заточки зонда и экспериментальная демонстрация результатов применения вольфрамового зонда (W зонда) с оптимальным углом заточки в режимах ДСЛ и НИ.
Устойчивость зонда при продольном сжатии
Заостренный методом электрохимического травления W зонд представляет собой симметричный относительно оси вращения стержень переменного сечения. Уравнение, описывающее изгиб стержня переменного сечения, согласно [3] имеет вид
E
d2 dx2
I
x
d 2 dx2
F
d 2 dx2
0
,
(1)
где x – поперечное смещение оси стержня; x – продольная координата; E – модуль Юнга вещества
стержня; F – продольная сила, сжимающая стержень; I (x) – момент инерции поперечного сечения
стержня. Для стержня, опертого по концам, граничные условия к уравнению (1) имеют вид
x0,L
0,
d 2 dx2
x0,L
0
,
(2)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
91
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
где L – длина стержня. Существование точного решения задачи устойчивости конического стержня кругового сечения
было отмечено в [3]. Найдем это решение. В случае конического стержня кругового сечения имеем
I (x) R4 (x) , 4
R(x)
R0
R1
R0
x L
,
где R(x) – радиус стержня в зависимости от продольной координаты; R0 и R1 – радиус стержня при X=0 и
L соответственно (рис. 2, б).
аб Рис. 2. РЭМ изображение зонда (а); используемая при расчете критической силы сжатия модель зонда (б)
Вводя новую переменную W (x) I (x) d 2 , приводим краевую задачу (1), (2) к виду dx2
EI (x) d 2W FW 0 , dx2
W W 0. x0 xL
В качестве независимой переменной удобно использовать радиус стержня
r R(x) .
R0 Тогда задача (3), (4) приобретает окончательный вид
(3) (4)
r4
d 2W dr 2
2W
0,
(5)
W W 0, r 0 r r1
где
(6)
r1
R1 R0
,
2
4FL2
ER02 R1 R0 2
.
Решение уравнения (5) имеет вид
(7)
W
r
A cos
r
B
sin
r
.
(8)
Используя граничные условия (6), получаем систему однородных алгебраических уравнений для
неопределенных коэффициентов A, B :
Asin B cos 0,
Asin
r1
B
cos
r2
0.
(9)
Условием существования нетривиального решения системы (9) и соответственно дифференциаль-
ного уравнения (5) с граничными условиями (6) является равенство нулю определителя системы (9)
92 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
sin
sin
r1
cos
cos
r2
sin
r1
0, .
(10)
Уравнение (10) позволяет определить спектр значений параметра соответствующих ветвлению
решений уравнения изгиба стержня. Минимальный отличный от нуля корень уравнения (10) равен
min
r1 . r1 1
Подставляя
в
(7)
найденное
минимальное
значение
параметра
,
получаем
критическое
зна-
чение сжимающей силы
Fпр
3 ER02 R12 4L2
.
(11)
В случае кругового стержня постоянного сечения это условие сводится к классическому результа-
ту [4]. Если сжимающая сила F превышает это критическое значение, то стержень теряет устойчивость
и изгибается, переходя к новому устойчивому состоянию.
Тангенс угла наклона образующей конического стержня по отношению к его оси можно запи-
сать в виде
tg R1 R0 . L
Для длинного стержня при
R1 R0
tg R1 , и критическую силу (11) можно представить в виде L
Fпр
3 ER02 4
tg 2
.
(12)
Таким образом, при острых (малых) углах заточки Fкр квадратично убывает с уменьшением радиуса зонда и угла между осью и образующей конуса.
Очевидно, что для модификации поверхности образца и исключения наклепа на поверхности зон-
да [5] механическое давление в области контакта P должно превосходить предел пластической дефор-
мации образца PS, но быть меньше, чем предел пластической деформации зонда PP :
PS < P < PP .
Рис. 3. Экспериментальная кривая подвода образца к зонду
Полезно сделать грубую оценку силы FSP, действующей со стороны образца на зонд в момент их механического контакта. Будем считать, что ось симметрии зонда перпендикулярна поверхности образ-
ца, а контакт между зондом и образцом возникает в результате ускоренного движения образца с массой
mS по направлению к зонду под действием резкого скачка управляющего напряжения V = l/, где – чувствительность сканера по вертикали z. Пусть l – длина пути, пройденного образцом ускоренно за
время, определяемое быстродействием сканера. Учтем, что быстродействие сканера определяется его
периодом колебаний T на резонансной частоте f. Оценим быстродействие сканера как τ ~ T/4 = 1/4 f.
Тогда силу, возникающую в момент контакта между зондом и образцом, можно оценить как
FSP ~2 mS l/ τ 2= 32 mS l f 2.
(13)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
93
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
Для пути l , проходимого образцом до соударения с зондом, возьмем экспериментальное значение l = l0, где l0 – равновесное расстояние между зондом и образцом, определяемое из экспериментальной кривой подвода (рис. 3). Для устойчивой работы зонда необходимо удовлетворить условие
FSP < Fкр . Тогда, согласно выражениям (12) и (13), для устойчивости зонда в процессе ДСЛ и НИ получим условие
R20 tg2 >128 mS l0 f 2/π3E ≈ 4 mS l0 f 2/E .
(14)
Методика эксперимента
В экспериментах по ДСЛ и НИ использовался СЗМ «NANOEDUCATOR» [6] с пьезорезонансным датчиком (рис. 1, б) силового взаимодействия [2]. Как и в работе [7], образцы для НИ и ДСЛ изготавливались из поликарбоната, на поверхность которого методом распыления Au мишени в Ar плазме напылялся тонкий слой Au. Давление газа составляло 2 мбар, ток разряда имел величину 30 мА. Расстояние от мишени до подложки составляло около 4 см. Толщина пленки контролировалась с помощью кварцевых весов и лежала в диапазоне 20–25 нм.
Визуализация поверхности проводилась в полуконтактном силовом режиме. В режимах ДСЛ и НИ, в определенных и заранее заданных точках (Xi,Yi), на вход высоковольтного усилителя, обеспечивающего перемещение образца по координате Z, подавался импульс напряжения, складывающийся в сумматоре с сигналом обратной связи следящей системы (СС) СЗМ. Для осуществления динамического контакта поверхности образца с зондом коэффициент усиления в разорванной петле обратной связи СС, амплитуда и длительность управляющего импульса подбирались таким образом, чтобы постоянная времени СС была больше времени сближения зонда с образцом. В противном случае СС скомпенсирует механический удар.
На обратном ходе развертки сканирования управляющий импульс на сумматор не подавался, а производилось считывание нанорельефа, образованного в результате динамического контакта. Таким образом, модификация и визуализация поверхности образца осуществлялись одним и тем же зондом.
Зонды для ДСЛ изготавливались из вольфрамовой проволоки с исходным диаметром 150 мкм с помощью электрохимического травления на переменном токе в слабом щелочном электролите (5% раствор KOH).
В отличие от режима ДСЛ, при реализации режима НИ использовался зондовый датчик в виде камертона, плечами которого являлись две пьезокерамические трубки. К одному из плеч камертона присоединялся зонд из вольфрамовой иглы (как на рис. 1, б). Такой зондовый датчик имел повышенную добротность по сравнению с датчиком на основе одиночной трубки и демонстрировал лучшую стабильность, что позволяло получать стабильный пьезоотклик датчика при индентировании поверхности образца.
Для работы в режиме НИ на вершине W острия закреплялся алмазный наконечник. Для этого поверхность W иглы покрывалась тонким слоем полимерного клея, затвердевающего под действием ультрафиолетового излучения. Затем осуществлялся контакт зонда с алмазным порошком (рис. 4, а), в результате которого к вершине острия прикреплялись случайно расположенные алмазные кристаллы. Окончательная фиксация микроалмазов на вершине W зонда осуществлялась под действием ультрафиолетового излучения. Контроль размеров и формы вершины W острия проводился с использованием растрового электронного микроскопа (рис. 4, б).
300 мкм
100 мкм
аб
Рис. 4. РЭМ изображение исходного алмазного порошка: используемого при изготовлении зонда-индентера (а); вершина W зонда, модифицированного алмазными кристаллами (б)
94 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Экспериментальные результаты и обсуждение
На рис. 5, а, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 10º и радиусом закругления около 70 нм. На рис. 5, б, представлено изображение этого же зонда после контакта с поверхностью образца в режиме ДСЛ. Видно, что под действием продольного сжатия зонд потерял форму. На рис. 5, в, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 30º и радиусом закругления около 120 нм, полученное после осуществления контакта с поверхностью того же образца при аналогичном воздействии управляющего импульса.
D~90 нм
D~240 нм
9 1 мкм
а
б
500 нм
30,8 в
Рис. 5. РЭМ изображение W зондов: неустойчивый зонд до ДСЛ (а); неустойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (б); устойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (в)
Видно, что при данном угле заточки зонд сохранил свою форму при продольном сжатии в режиме ДСЛ. Полученный результат согласуется с приведенным выше оценочным условием (14) для устойчивости зонда. Действительно, у используемого в наших экспериментах прибора определенная экспериментально резонансная частота сканера f равнялась ~ 103 Гц и масса держателя с образцом mS составляла ~ 2·10–3 кг. Положив для модуля Юнга вольфрама E справочное значение 350·109 Па и взяв из экспериментальной кри-
вой подвода (рис. 3, а) значение l0 ~ 20 нм, получим, что зонд с радиусом 70 нм и углом заточки =10º находится на границе условия устойчивости (14), а зонд с радиусом 120 нм и углом заточки =30º попадает в область устойчивости относительно продольного сжатия. Конечно, следует помнить, что условие (14) представляет собой лишь грубую оценку экспериментальной ситуации, имеющей место в реальном режиме
ДСЛ. Однако, принимая во внимание результаты эксперимента и учитывая, что при увеличении угла с 10º до 30º требования неравенства (14) изменяются на порядок (tg2(30º)/ tg2(10º)=11,6), можно считать полученную выше оценку для устойчивости W зонда достаточно адекватной.
На рис. 6 представлено СЗМ-изображение результатов НИ поверхности поликарбоната. На поверхности образца наблюдается отчетливый отпечаток алмазной пирамидки, зафиксированной на вершине W зонда. Понятно, что зонд с алмазной пирамидкой на вершине защищен от наклепа.
аб
Рис. 6. Топография поверхности образца из поликарбоната после НИ зондом с алмазным кристаллом на вершине (а); поперечное сечение СЗМ-изображения (б)
Отметим, что в данном случае при изготовлении по описанному выше способу зонда для НИ (рис. 4, б) использовалось исходное W острие с радиусом закругления, много большим 100 нм. Очевидно, что
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
95
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
такие зонды останутся устойчивыми даже при больших давлениях в области контакта. Очевидно, что при работе с алмазными зондами-наноиндентерами, изготовленными на основе исходных W игл с малым радиусом закругления, оценивать их устойчивость по отношению к продольному сжатию можно также с помощью выражений (12), (14). Видно, что описанный выше способ создания W зонда с алмазным наконечником обеспечивает как собственно наноиндентирование, так и визуализацию наноотпечатка в полуконтактной силовой моде с хорошим пространственным разрешением.
На рис. 7 представлено СЗМ-изображение и поперечное сечение фрагмента двумерной решетки, созданной методом ДСЛ на поверхности Au пленки, напыленной на полимерную подложку. Период решетки d равен 460 нм вдоль направления АВ и 265 нм вдоль направления, перпендикулярного к АВ.
мкм нм нм
мкм
мкм
аб
Рис. 7. СЗМ-изображение двумерной решетки, созданной методом ДСЛ в Au пленке толщиной 20 нм, напыленной на поликарбонатную подложку (а); поперечное сечение СЗМ-изображения, выполненное вдоль линии АВ (б)
Отметим, что созданная с помощью W зонда методом ДСЛ структура представляет собой двумерную дифракционную решетку, которая, как известно, выполняет спектральное разложение при отражении белого света. В работающем на отражение оптическом микроскопе модифицированный в режиме ДСЛ участок золотой пленки выглядел как фиолетовый квадрат на золотом фоне при угле падения φ = 45º.
Воспользовавшись условием 2d sin = и положив для фиолетового света = 390 нм, получим d=275 нм, что согласуется с прямым измерением периода дифракционной решетки (рис. 7).
Заключение
В результате механического контакта зонда с поверхностью образца, осуществляемого в режимах ДСЛ и НИ, возникают силы продольного сжатия, которые могут привести к неустойчивости и необратимому изгибу вольфрамовых зондов, совмещенных с пьезорезонансными датчиками силового взаимодействия. Критическая сила, определяющая неустойчивость зонда, квадратичным образом уменьшается при уменьшении его радиуса и тангенса угла заточки. Показано, что вольфрамовые зонды с радиусом закругления около 100 нм и углом заточки около 30º, а также подобные зонды с алмазными наконечниками, устойчивы по отношению к изгибу при работе в режимах НИ и ДСЛ. С помощью таких зондов методом ДСЛ могут быть изготовлены дифракционные решетки на отражение, в том числе с переменным шагом.
Работа выполнена в рамках реализации и при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009–2013 годы (ГК П557) и гранта 2.1.2/9784 Минобрнауки РФ.
Литература
1. Голубок А.О., Пинаев А.Л., Чивилихин Д.С., Чивилихин С.А. Динамическая силовая литография на тонких металлических пленках в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком локального взаимодействия // Научное приборостроение. – 2011. – Т. 21. – № 1. – С. 31–43.
2. Голубок А.О., Васильев А.А., Керпелева С.Ю., Котов В.В., Сапожников И.Д. Датчик локального силового и туннельного взаимодействия в сканирующем зондовом микроскопе // Научное приборостроение. – 2005. – Т. 15. – № 1. – С. 62–69.
3. Биргер И.А., Пановко Я.Г. Прочность, устойчивость, колебания. – М.: Машиностроение, 1968. – 567 с.
4. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия. – М.: Мир, 1989. – 510 с.
96 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
5. Неволин В.К. Зондовые нанотехнологии в электронике. – М.: Техносфера, 2006. – 160 с. 6. Быков В.А., Васильев В.Н., Голубок А.О. Учебно-исследовательская мини-лаборатория по
нанотехнологии на базе сканирующего зондового микроскопа NanoEducator // Российские нанотехнологии. – 2009. – № 5–6. – С. 45–48. 7. Пинаев А.Л., Голубок А.О. Микро- и наномодификация металлического слоя на полимерной подложке в режиме динамической силовой литографии // Научно-технический вестник СПбГУ ИТМО. – 2010. – № 68. – С. 67–73.
Голубок Александр Олегович Пинаев Александр Леонидович
– Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор, зав.
кафедрой, golubok@ntspb.ru – Санкт-Петербургский государственный университет информационных
технологий, механики и оптики, младший научный сотрудник,
pinaich@mail.ru
Феклистов Андрей Алексеевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, аспирант, feklistoff@yandex.ru
Чивилихин Сергей Анатольевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор,
chivilikhin@gmail.com
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
97
УДК 53.084.2
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В РЕЖИМАХ ДИНАМИЧЕСКОЙ СИЛОВОЙ ЛИТОГРАФИИ
И НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Проведено исследование устойчивости вольфрамового зонда под действием продольного механического напряжения, возникающего при работе сканирующего зондового микроскопа в режимах динамической силовой литографии и наноиндентирования. В рамках предложенной теоретической модели получено выражение для критической силы продольного сжатия, превышение которой приводит к потере устойчивости и изгибу зонда. Представлены экспериментальные данные, полученные в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком силового взаимодействия, демонстрирующие устойчивое и неустойчивое поведение вольфрамового зонда при наноиндентировании и динамической силовой литографии поверхности образца из поликарбоната. Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, динамическая силовая литография, наноиндентирование, пьезорезонансный зондовый датчик.
Введение
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) отличается многообразием возможных режимов работы, среди которых – режимы наноиндентирования (НИ) и динамической силовой литографии (ДСЛ). В этих режимах [1] вершина зонда СЗМ определенное время находится в механическом контакте с поверхностью образца и испытывает достаточно сильное продольное сжатие. Традиционный датчик силового взаимодействия представляет собой микробалку (кантилевер) с нанозондом у вершины в виде кремниевой пирамидки, высота которой соизмерима с характерным размером основания (рис. 1, а).
аб
Рис. 1. Зондовые датчики СЗМ: стандартный кремниевый кантилевер (а); пьезорезонансный датчик с вольфрамовым зондом (б) (на вставке справа дано увеличенное РЭМ изображение вершины зонда)
Если давление в области механического контакта не превосходит предела пластической деформации кремния, то такие зонды остаются устойчивыми к продольному сжатию, т.е. в процессе НИ и ДСЛ они не теряют форму, изгибаясь относительно продольной оси, и на их вершинах не образуется наклеп. Альтернативой кремниевому кантилеверу является пьезорезонансный датчик силового взаимодействия, представляющий собой, например, пьезокерамическую трубку, к торцу которой прикреплен зонд из заостренной вольфрамовой проволоки [2] (рис. 1, б). В этом случае тонкая и длинная вершина зонда подвержена неустойчивости при продольном сжатии, что может привести к ее изгибу в процессе НИ и ДСЛ. Целью работы было создание математической модели для определения критической силы потери устойчивости в зависимости от угла заточки зонда и экспериментальная демонстрация результатов применения вольфрамового зонда (W зонда) с оптимальным углом заточки в режимах ДСЛ и НИ.
Устойчивость зонда при продольном сжатии
Заостренный методом электрохимического травления W зонд представляет собой симметричный относительно оси вращения стержень переменного сечения. Уравнение, описывающее изгиб стержня переменного сечения, согласно [3] имеет вид
E
d2 dx2
I
x
d 2 dx2
F
d 2 dx2
0
,
(1)
где x – поперечное смещение оси стержня; x – продольная координата; E – модуль Юнга вещества
стержня; F – продольная сила, сжимающая стержень; I (x) – момент инерции поперечного сечения
стержня. Для стержня, опертого по концам, граничные условия к уравнению (1) имеют вид
x0,L
0,
d 2 dx2
x0,L
0
,
(2)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
91
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
где L – длина стержня. Существование точного решения задачи устойчивости конического стержня кругового сечения
было отмечено в [3]. Найдем это решение. В случае конического стержня кругового сечения имеем
I (x) R4 (x) , 4
R(x)
R0
R1
R0
x L
,
где R(x) – радиус стержня в зависимости от продольной координаты; R0 и R1 – радиус стержня при X=0 и
L соответственно (рис. 2, б).
аб Рис. 2. РЭМ изображение зонда (а); используемая при расчете критической силы сжатия модель зонда (б)
Вводя новую переменную W (x) I (x) d 2 , приводим краевую задачу (1), (2) к виду dx2
EI (x) d 2W FW 0 , dx2
W W 0. x0 xL
В качестве независимой переменной удобно использовать радиус стержня
r R(x) .
R0 Тогда задача (3), (4) приобретает окончательный вид
(3) (4)
r4
d 2W dr 2
2W
0,
(5)
W W 0, r 0 r r1
где
(6)
r1
R1 R0
,
2
4FL2
ER02 R1 R0 2
.
Решение уравнения (5) имеет вид
(7)
W
r
A cos
r
B
sin
r
.
(8)
Используя граничные условия (6), получаем систему однородных алгебраических уравнений для
неопределенных коэффициентов A, B :
Asin B cos 0,
Asin
r1
B
cos
r2
0.
(9)
Условием существования нетривиального решения системы (9) и соответственно дифференциаль-
ного уравнения (5) с граничными условиями (6) является равенство нулю определителя системы (9)
92 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
sin
sin
r1
cos
cos
r2
sin
r1
0, .
(10)
Уравнение (10) позволяет определить спектр значений параметра соответствующих ветвлению
решений уравнения изгиба стержня. Минимальный отличный от нуля корень уравнения (10) равен
min
r1 . r1 1
Подставляя
в
(7)
найденное
минимальное
значение
параметра
,
получаем
критическое
зна-
чение сжимающей силы
Fпр
3 ER02 R12 4L2
.
(11)
В случае кругового стержня постоянного сечения это условие сводится к классическому результа-
ту [4]. Если сжимающая сила F превышает это критическое значение, то стержень теряет устойчивость
и изгибается, переходя к новому устойчивому состоянию.
Тангенс угла наклона образующей конического стержня по отношению к его оси можно запи-
сать в виде
tg R1 R0 . L
Для длинного стержня при
R1 R0
tg R1 , и критическую силу (11) можно представить в виде L
Fпр
3 ER02 4
tg 2
.
(12)
Таким образом, при острых (малых) углах заточки Fкр квадратично убывает с уменьшением радиуса зонда и угла между осью и образующей конуса.
Очевидно, что для модификации поверхности образца и исключения наклепа на поверхности зон-
да [5] механическое давление в области контакта P должно превосходить предел пластической дефор-
мации образца PS, но быть меньше, чем предел пластической деформации зонда PP :
PS < P < PP .
Рис. 3. Экспериментальная кривая подвода образца к зонду
Полезно сделать грубую оценку силы FSP, действующей со стороны образца на зонд в момент их механического контакта. Будем считать, что ось симметрии зонда перпендикулярна поверхности образ-
ца, а контакт между зондом и образцом возникает в результате ускоренного движения образца с массой
mS по направлению к зонду под действием резкого скачка управляющего напряжения V = l/, где – чувствительность сканера по вертикали z. Пусть l – длина пути, пройденного образцом ускоренно за
время, определяемое быстродействием сканера. Учтем, что быстродействие сканера определяется его
периодом колебаний T на резонансной частоте f. Оценим быстродействие сканера как τ ~ T/4 = 1/4 f.
Тогда силу, возникающую в момент контакта между зондом и образцом, можно оценить как
FSP ~2 mS l/ τ 2= 32 mS l f 2.
(13)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
93
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
Для пути l , проходимого образцом до соударения с зондом, возьмем экспериментальное значение l = l0, где l0 – равновесное расстояние между зондом и образцом, определяемое из экспериментальной кривой подвода (рис. 3). Для устойчивой работы зонда необходимо удовлетворить условие
FSP < Fкр . Тогда, согласно выражениям (12) и (13), для устойчивости зонда в процессе ДСЛ и НИ получим условие
R20 tg2 >128 mS l0 f 2/π3E ≈ 4 mS l0 f 2/E .
(14)
Методика эксперимента
В экспериментах по ДСЛ и НИ использовался СЗМ «NANOEDUCATOR» [6] с пьезорезонансным датчиком (рис. 1, б) силового взаимодействия [2]. Как и в работе [7], образцы для НИ и ДСЛ изготавливались из поликарбоната, на поверхность которого методом распыления Au мишени в Ar плазме напылялся тонкий слой Au. Давление газа составляло 2 мбар, ток разряда имел величину 30 мА. Расстояние от мишени до подложки составляло около 4 см. Толщина пленки контролировалась с помощью кварцевых весов и лежала в диапазоне 20–25 нм.
Визуализация поверхности проводилась в полуконтактном силовом режиме. В режимах ДСЛ и НИ, в определенных и заранее заданных точках (Xi,Yi), на вход высоковольтного усилителя, обеспечивающего перемещение образца по координате Z, подавался импульс напряжения, складывающийся в сумматоре с сигналом обратной связи следящей системы (СС) СЗМ. Для осуществления динамического контакта поверхности образца с зондом коэффициент усиления в разорванной петле обратной связи СС, амплитуда и длительность управляющего импульса подбирались таким образом, чтобы постоянная времени СС была больше времени сближения зонда с образцом. В противном случае СС скомпенсирует механический удар.
На обратном ходе развертки сканирования управляющий импульс на сумматор не подавался, а производилось считывание нанорельефа, образованного в результате динамического контакта. Таким образом, модификация и визуализация поверхности образца осуществлялись одним и тем же зондом.
Зонды для ДСЛ изготавливались из вольфрамовой проволоки с исходным диаметром 150 мкм с помощью электрохимического травления на переменном токе в слабом щелочном электролите (5% раствор KOH).
В отличие от режима ДСЛ, при реализации режима НИ использовался зондовый датчик в виде камертона, плечами которого являлись две пьезокерамические трубки. К одному из плеч камертона присоединялся зонд из вольфрамовой иглы (как на рис. 1, б). Такой зондовый датчик имел повышенную добротность по сравнению с датчиком на основе одиночной трубки и демонстрировал лучшую стабильность, что позволяло получать стабильный пьезоотклик датчика при индентировании поверхности образца.
Для работы в режиме НИ на вершине W острия закреплялся алмазный наконечник. Для этого поверхность W иглы покрывалась тонким слоем полимерного клея, затвердевающего под действием ультрафиолетового излучения. Затем осуществлялся контакт зонда с алмазным порошком (рис. 4, а), в результате которого к вершине острия прикреплялись случайно расположенные алмазные кристаллы. Окончательная фиксация микроалмазов на вершине W зонда осуществлялась под действием ультрафиолетового излучения. Контроль размеров и формы вершины W острия проводился с использованием растрового электронного микроскопа (рис. 4, б).
300 мкм
100 мкм
аб
Рис. 4. РЭМ изображение исходного алмазного порошка: используемого при изготовлении зонда-индентера (а); вершина W зонда, модифицированного алмазными кристаллами (б)
94 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Экспериментальные результаты и обсуждение
На рис. 5, а, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 10º и радиусом закругления около 70 нм. На рис. 5, б, представлено изображение этого же зонда после контакта с поверхностью образца в режиме ДСЛ. Видно, что под действием продольного сжатия зонд потерял форму. На рис. 5, в, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 30º и радиусом закругления около 120 нм, полученное после осуществления контакта с поверхностью того же образца при аналогичном воздействии управляющего импульса.
D~90 нм
D~240 нм
9 1 мкм
а
б
500 нм
30,8 в
Рис. 5. РЭМ изображение W зондов: неустойчивый зонд до ДСЛ (а); неустойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (б); устойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (в)
Видно, что при данном угле заточки зонд сохранил свою форму при продольном сжатии в режиме ДСЛ. Полученный результат согласуется с приведенным выше оценочным условием (14) для устойчивости зонда. Действительно, у используемого в наших экспериментах прибора определенная экспериментально резонансная частота сканера f равнялась ~ 103 Гц и масса держателя с образцом mS составляла ~ 2·10–3 кг. Положив для модуля Юнга вольфрама E справочное значение 350·109 Па и взяв из экспериментальной кри-
вой подвода (рис. 3, а) значение l0 ~ 20 нм, получим, что зонд с радиусом 70 нм и углом заточки =10º находится на границе условия устойчивости (14), а зонд с радиусом 120 нм и углом заточки =30º попадает в область устойчивости относительно продольного сжатия. Конечно, следует помнить, что условие (14) представляет собой лишь грубую оценку экспериментальной ситуации, имеющей место в реальном режиме
ДСЛ. Однако, принимая во внимание результаты эксперимента и учитывая, что при увеличении угла с 10º до 30º требования неравенства (14) изменяются на порядок (tg2(30º)/ tg2(10º)=11,6), можно считать полученную выше оценку для устойчивости W зонда достаточно адекватной.
На рис. 6 представлено СЗМ-изображение результатов НИ поверхности поликарбоната. На поверхности образца наблюдается отчетливый отпечаток алмазной пирамидки, зафиксированной на вершине W зонда. Понятно, что зонд с алмазной пирамидкой на вершине защищен от наклепа.
аб
Рис. 6. Топография поверхности образца из поликарбоната после НИ зондом с алмазным кристаллом на вершине (а); поперечное сечение СЗМ-изображения (б)
Отметим, что в данном случае при изготовлении по описанному выше способу зонда для НИ (рис. 4, б) использовалось исходное W острие с радиусом закругления, много большим 100 нм. Очевидно, что
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
95
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
такие зонды останутся устойчивыми даже при больших давлениях в области контакта. Очевидно, что при работе с алмазными зондами-наноиндентерами, изготовленными на основе исходных W игл с малым радиусом закругления, оценивать их устойчивость по отношению к продольному сжатию можно также с помощью выражений (12), (14). Видно, что описанный выше способ создания W зонда с алмазным наконечником обеспечивает как собственно наноиндентирование, так и визуализацию наноотпечатка в полуконтактной силовой моде с хорошим пространственным разрешением.
На рис. 7 представлено СЗМ-изображение и поперечное сечение фрагмента двумерной решетки, созданной методом ДСЛ на поверхности Au пленки, напыленной на полимерную подложку. Период решетки d равен 460 нм вдоль направления АВ и 265 нм вдоль направления, перпендикулярного к АВ.
мкм нм нм
мкм
мкм
аб
Рис. 7. СЗМ-изображение двумерной решетки, созданной методом ДСЛ в Au пленке толщиной 20 нм, напыленной на поликарбонатную подложку (а); поперечное сечение СЗМ-изображения, выполненное вдоль линии АВ (б)
Отметим, что созданная с помощью W зонда методом ДСЛ структура представляет собой двумерную дифракционную решетку, которая, как известно, выполняет спектральное разложение при отражении белого света. В работающем на отражение оптическом микроскопе модифицированный в режиме ДСЛ участок золотой пленки выглядел как фиолетовый квадрат на золотом фоне при угле падения φ = 45º.
Воспользовавшись условием 2d sin = и положив для фиолетового света = 390 нм, получим d=275 нм, что согласуется с прямым измерением периода дифракционной решетки (рис. 7).
Заключение
В результате механического контакта зонда с поверхностью образца, осуществляемого в режимах ДСЛ и НИ, возникают силы продольного сжатия, которые могут привести к неустойчивости и необратимому изгибу вольфрамовых зондов, совмещенных с пьезорезонансными датчиками силового взаимодействия. Критическая сила, определяющая неустойчивость зонда, квадратичным образом уменьшается при уменьшении его радиуса и тангенса угла заточки. Показано, что вольфрамовые зонды с радиусом закругления около 100 нм и углом заточки около 30º, а также подобные зонды с алмазными наконечниками, устойчивы по отношению к изгибу при работе в режимах НИ и ДСЛ. С помощью таких зондов методом ДСЛ могут быть изготовлены дифракционные решетки на отражение, в том числе с переменным шагом.
Работа выполнена в рамках реализации и при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009–2013 годы (ГК П557) и гранта 2.1.2/9784 Минобрнауки РФ.
Литература
1. Голубок А.О., Пинаев А.Л., Чивилихин Д.С., Чивилихин С.А. Динамическая силовая литография на тонких металлических пленках в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком локального взаимодействия // Научное приборостроение. – 2011. – Т. 21. – № 1. – С. 31–43.
2. Голубок А.О., Васильев А.А., Керпелева С.Ю., Котов В.В., Сапожников И.Д. Датчик локального силового и туннельного взаимодействия в сканирующем зондовом микроскопе // Научное приборостроение. – 2005. – Т. 15. – № 1. – С. 62–69.
3. Биргер И.А., Пановко Я.Г. Прочность, устойчивость, колебания. – М.: Машиностроение, 1968. – 567 с.
4. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия. – М.: Мир, 1989. – 510 с.
96 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
5. Неволин В.К. Зондовые нанотехнологии в электронике. – М.: Техносфера, 2006. – 160 с. 6. Быков В.А., Васильев В.Н., Голубок А.О. Учебно-исследовательская мини-лаборатория по
нанотехнологии на базе сканирующего зондового микроскопа NanoEducator // Российские нанотехнологии. – 2009. – № 5–6. – С. 45–48. 7. Пинаев А.Л., Голубок А.О. Микро- и наномодификация металлического слоя на полимерной подложке в режиме динамической силовой литографии // Научно-технический вестник СПбГУ ИТМО. – 2010. – № 68. – С. 67–73.
Голубок Александр Олегович Пинаев Александр Леонидович
– Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор, зав.
кафедрой, golubok@ntspb.ru – Санкт-Петербургский государственный университет информационных
технологий, механики и оптики, младший научный сотрудник,
pinaich@mail.ru
Феклистов Андрей Алексеевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, аспирант, feklistoff@yandex.ru
Чивилихин Сергей Анатольевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор,
chivilikhin@gmail.com
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
97