СИНТЕЗ ПЛЕНКООБРАЗУЮЩИХ МАТЕРИАЛОВ НА ОСНОВЕ НИТРИДА АЛЮМИНИЯ ДЛЯ ФОРМИРОВАНИЯ ИЗ НИХ ОПТИЧЕСКИХ ПОКРЫТИЙ
ÓÄÊ:535.65: 539.234: 621.52
ÑÈÍÒÅÇ ÏËÅÍÊÎÎÁÐÀÇÓÞÙÈÕ ÌÀÒÅÐÈÀËΠÍÀ ÎÑÍÎÂÅ ÍÈÒÐÈÄÀ ÀËÞÌÈÍÈß ÄËß ÔÎÐÌÈÐÎÂÀÍÈß ÈÇ ÍÈÕ ÎÏÒÈ×ÅÑÊÈÕ ÏÎÊÐÛÒÈÉ
2008 ã. 2008 ã. 2008 ã.
Â. Â. Êèðèëåíêî*, äîêòîð òåõí. íàóê; Á. Ì. Æèãàðíîâñêèé*, êàíä. õèì. íàóê; Â. Ê. Ïàâëîâñêèé*, êàíä. õèì. íàóê; È. Ï. Ìàðêåëîâà*; À. Â. Ìèõàéëîâ**, êàíä. òåõí. íàóê; Ã. À. Ìóðàíîâà**, êàíä. òåõí. íàóê
** ÍÒÖ “Ñïåêòð” ÐÀÍ è ÀÈÍ ÐÔ, Ìîñêâà
** ÍÏÊ “Ãîñóäàðñòâåííûé îïòè÷åñêèé èíñòèòóò èì. Ñ.È. Âàâèëîâà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
 ðàáîòå ðàññìîòðåíû âîïðîñû ñèíòåçà è ïðåññîâàíèÿ íèòðèäà àëþìèíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëåíêîîáðàçóþùèõ ìàòåðèàëîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé. Íà îñíîâå ïîëó÷åííûõ ïëåíêîîáðàçóþùèõ ìàòåðèàëîâ ðàçðàáîòàí òåõíîëîãè÷åñêèé ïðîöåññ èçãîòîâëåíèÿ ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ íà îñíîâå äâóõ âàêóóìíûõ ìåòîäîâ íàïûëåíèÿ òîíêèõ ïëåíîê: âàêóóìíîãî èñïàðåíèÿ è ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Ðàññìîòðåíû âîïðîñû èñïîëüçîâàíèÿ ïëåíîê íèòðèäà àëþìèíèÿ â îïòè÷åñêîì ïðèáîðîñòðîåíèè.
Êîäû OCIS: 160.4760, 310.1620.
Ïîñòóïèëà â ðåäàêöèþ 28.05.2008.
Çíà÷èòåëüíûé èíòåðåñ, êîòîðûé ïðîÿâëÿþò ó÷åíûå ìíîãèõ ñòðàí ìèðà ê ïðîáëåìå ïîëó÷åíèÿ âûñîêîêà÷åñòâåííîãî íèòðèäà àëþìèíèÿ (AlN), âûçâàí óíèêàëüíûìè ñâîéñòâàìè ýòîãî ìàòåðèàëà è øèðîêèìè âîçìîæíîñòÿìè åãî èñïîëüçîâàíèÿ. Õîðîøèå äèýëåêòðè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè, õèìè÷åñêàÿ, òåðìè÷åñêàÿ è ðàäèàöèîííàÿ ñòàáèëüíîñòü ïîçâîëÿþò èñïîëüçîâàòü AlN â ýëåêòðîííûõ ïðèáîðàõ, ðàáîòàþùèõ â ýêñòðåìàëüíûõ óñëîâèÿõ. Åñòü ñâåäåíèÿ îá èñïîëüçîâàíèè åãî â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà ëþìèíåñöåíòíîãî èçëó÷åíèÿ [1], â ïüåçîýëåêòðè÷åñêèõ óñòðîéñòâàõ [2], ïîëóïðîâîäíèêîâûõ ïðèáîðàõ [3]. Óíèêàëüíûå òåïëîôèçè÷åñêèå ñâîéñòâà (êîýôôèöèåíò òåïëîïðîâîäíîñòè äîñòèãàåò 240 Âò/ì Ê) ïîâëåêëè çà ñîáîé ðàçðàáîòêó ñèëîâûõ ïðèáîðîâ, ÑÂ× óñòðîéñòâ ñ èñïîëüçîâàíèåì AlN. Âåñüìà ïåðñïåêòèâíûì ïðåäñòàâëÿåòñÿ èñïîëüçîâàíèå AlN â ðàçëè÷íûõ îáëàñòÿõ îïòèêè, â ÷àñòíîñòè, â êà÷åñòâå îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé.
Ñèíòåç è ïðåññîâàíèå íèòðèäà àëþìèíèÿ
Îáû÷íî â ëàáîðàòîðíûõ óñëîâèÿõ AlN ïîëó÷àþò íàãðåâàíèåì ïîðîøêà àëþìèíèÿ â òîêå àçîòà [4, 5] èëè ðàçëîæåíèåì õëîðàììèàêàòà àëþìèíèÿ [6–7]. Îäíàêî íàèáîëåå ñîâåðøåííûì ÿâëÿåòñÿ ñèíòåç AlN ìåòîäîì ÑÂÑ (ñàìîâîñïëàìåíÿþùèéñÿ ñèíòåç). Áîëüøèíñòâî ðàáîò ïî ñèíòåçó AlN ìåòîäîì ÑÂÑ âûïîëíåíû íà ëàáîðàòîðíûõ óñòàíîâêàõ ñ èñïîëüçîâàíèåì øèõòû ìàññîé 30–600 ã. Êàê ïîêàçàë àíàëèç îïóáëèêîâàííûõ ðàáîò, îïèñàííûå ìåòîäû ñèíòåçà èìåþò ðÿä íåäîñòàòêîâ. Ïðè ãîðåíèè øèõòû ìàëîé ìàññû â ëàáîðàòîðíîì ðåàêòîðå âñëåäñòâèå áîëüøèõ òåïëîïîòåðü ôîðìèðóåòñÿ çíà÷èòåëü-
íûé (äî 600°Ñ) ãðàäèåíò òåìïåðàòóð ìåæäó âíóòðåííèì è âíåøíèì ó÷àñòêàìè øèõòû. Íàëè÷èå ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð ïðèâîäèò ê îáðàçîâàíèþ â îäíîì ñïåêå AlN ñ ðàçëè÷íûì ìîðôîëîãè÷åñêèì è õèìè÷åñêèì ñîñòàâîì.
Èññëåäîâàíèå ïðîâîäèëè â ïðîìûøëåííîì ðåàêòîðå ÑÂÑ-30 ñ ðàáî÷èì îáúåìîì 30 ë è ìàêñèìàëüíûì ðàáî÷èì äàâëåíèåì äî 20 ÌÏà. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ øèõòû èñïîëüçîâàëè ïîðîøîê àëþìèíèÿ ìàðêè ÀÑÄ-1 è ïîðîøîê ÑÂÑ-íèòðèäà àëþìèíèÿ â âèäå êîíãëîìåðàòîâ â êà÷åñòâå ðàçáàâèòåëÿ. Ïîðîøêè èñõîäíûõ êîìïîíåíòîâ Al + AlN äîçèðîâàëè ñ òî÷íîñòüþ 0,5%. Êîìïîíåíòû ñìåøèâàëè â øàðîâîé ìåëüíèöå â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïîëó÷åííóþ øèõòó çàãðóæàëè íà ðåàêöèîííóþ ëîäî÷êó è ïîìåùàëè â ðåêòîð. Ðåàêòîð çàïîëíÿëè àçîòîì äî íåîáõîäèìîãî äàâëåíèÿ è îñóùåñòâëÿëè âîñïëàìåíåíèå øèõòû. Ñèíòåç ïðîâîäèëè ïîä äàâëåíèåì 7 ÌÏà. Òåìïåðàòóðó è ñêîðîñòü ãîðåíèÿ îïðåäåëÿëè ñ ïîìîùüþ W/Re-òåðìîïàð, êîòîðûå ïîìåùàëè â ñëîé øèõòû íà îïðåäåëåííîì ðàññòîÿíèè äðóã îò äðóãà. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ñïåê AlN èçâëåêàëè èç ðåàêòîðà è íàïðàâëÿëè íà èññëåäîâàíèå è äàëüíåéøóþ ïåðåðàáîòêó. Óäåëüíóþ ïîâåðõíîñòü ïîðîøêà AlN îïðåäåëÿëè ïî àäñîðáöèè àçîòà, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîñåÿâ AlN ÷åðåç ñåòêó ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê 150 ìêì. Ãðàíóëîìåòðè÷åñêèé ñîñòàâ ïîðîøêîâ îïðåäåëÿëè íà ëàçåðíîì ñåäèìåíòîãðàôå ANALYSETTE 22 ôèðìû “FRITSHCH”. Ìîðôîëîãèþ ÷àñòèö èññëåäîâàëè ñ ïîìîùüþ ñêàíèðóþùåãî ýëåêòðîííîãî ìèêðîñêîïà JEOL-733.
Äëÿ ïîëó÷åíèÿ êà÷åñòâåííîé òåïëîïðîâîäÿùåé êåðàìèêè, à òàêæå òàáëåòîê è ìèøåíåé èç AlN íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü õîðîøî ñïåêàåìûé ïîðî-
50 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
øîê. Òàêîé ïîðîøîê äîëæåí óäîâëåòâîðÿòü ñëåäóþùèì îñíîâíûì òðåáîâàíèÿì: íèçêîå ñîäåðæàíèå êèñëîðîäà è ïðèìåñåé ìåòàëëîâ, ñôåðè÷åñêàÿ ôîðìà ÷àñòèö, ìàëåíüêèé (äî 5 ìêì) ðàçìåð ÷àñòèö.  çàâèñèìîñòè îò ñïîñîáà ïîëó÷åíèÿ âûøåóêàçàííûå ïàðàìåòðû äîñòèãàþòñÿ íà ðàçëè÷íûõ ñòàäèÿõ ïðîèçâîäñòâà (ñèíòåç, èçìåëü÷åíèå, êëàññèôèêàöèÿ, î÷èñòêà è ò. ä.). Íà îñíîâàíèè ïðîâåäåííûõ èññëåäîâàíèé áûë îïðåäåëåí îïòèìàëüíûé ðåæèì ñèíòåçà AlN è ïîñëåäóþùåé åãî ïåðåðàáîòêè.  ðåçóëüòàòå ïîëó÷åí ïðèãîäíûé äëÿ ñïåêàíèÿ ïîðîøîê AlN ñî ñëåäóþùèìè ïàðàìåòðàìè: ïîðîøîê ñåðîãî öâåòà ñ óäåëüíîé ïîâåðõíîñòüþ Sóä = 2,6 ì2/ã è ñðåäíèì ðàçìåðîì ÷àñòèö 50 ìêì, ñîäåðæàíèå îòäåëüíûõ êîìïîíåíòîâ (â ìàññ. %): N – 33,6, O – 0,74, Fe – 0,06, îñòàëüíîå – Al. Ïåðåä ïðåññîâàíèåì ïîðîøîê óâëàæíÿëè 4%-íûì ðàñòâîðîì ïîëèâèíèëîâîãî ñïèðòà (ÏÂÑ) äî îòíîñèòåëüíîé âëàæíîñòè Wîòí = 10% è ïðåññîâàëè â ôîðìàõ èç îðãñòåêëà äèàìåòðîì 18 ìì. Íàâåñêà ñîñòàâëÿëà 2,5 ã, äàâëåíèå ïðåññîâàíèÿ 300 êã/ñì2. Ïðè ýòèõ óñëîâèÿõ âûñîòà òàáëåòêè áûëà ðàâíà 5 ìì. Ïåðâûé îáæèã áûë ïðîâåäåí ïðè òåìïåðàòóðå 800 °Ñ ñ âûäåðæêîé 2 ÷. Òàáëåòêà áûëà ïîìåùåíà â êîðóíäîâûé òèãåëü è íàïîëîâèíó ïîãðóæåíà â ïîðîøîê ýëåêòðîêîðóíäà ÝÊÁ-50 ñ çåðíèñòîñòüþ 500 ìêì. Ïîñëå îáæèãà íèæíÿÿ ïîëîâèíà òàáëåòêè, ïîãðóæåííàÿ â ÝÊÁ, ÷àñòè÷íî ðàçðóøèëàñü. Âíóòðè òàáëåòêà ñâåòëîñåðàÿ, ïîâåðõíîñòü âåðõíåé ïîëîâèíû áîëåå òåìíàÿ. Òàáëåòêà ïðèîáðåëà îïðåäåëåííóþ ïðî÷íîñòü, îäíàêî ëåãêî ðàçëàìûâàëàñü ðóêàìè.
Ó÷èòûâàÿ âçàèìîäåéñòâèå AlN ñ ýëåêòðîêîðóíäîì, îòìå÷åííîå ïîñëå îáæèãà ïðè 800 °C, òåìïåðàòóðà ñëåäóþùåãî îáæèãà áûëà ñíèæåíà íà 100 °Ñ ñ ñîõðàíåíèåì äëèòåëüíîñòè âûäåðæêè 2 ÷. Òàáëåòêà ïîñëå îáæèãà áûëà ñâåòëîé íà ðàçëîìå è íåìíîãî òåìíåå ñ ïîâåðõíîñòè.
Ïîñëå îáæèãà ïðè 600 °C ñ âûäåðæêîé 2 ÷ òàáëåòêà áûëà ïî÷òè áåëîé, íî åå ìåõàíè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü áûëà íåâåëèêà – îíà “ïà÷êàëàñü”. Ïëîòíîñòü òàáëåòêè, ðàññ÷èòàííàÿ ïî äàííûì âåñà è îáúåìà, îêàçàëàñü ðàâíîé 1,76 ã/ñì3.
Èññëåäîâàíèå ïàðîîáðàçîâàíèÿ íèòðèäà àëþìèíèÿ
Èññëåäîâàíèå ïðîöåññà ïàðîîáðàçîâàíèÿ AlN ïðîâîäèëè â èíòåðâàëå òåìïåðàòóð 1760–1950 K èç ìîëèáäåíîâûõ, âîëüôðàìîâûõ è ãðàôèòîâûõ ýôôóçèîííûõ ÿ÷ååê Êíóäñåíà.  ìàññ-ñïåêòðàõ íàñûùåííîãî ïàðà, ïîëó÷åííîãî ïðè èñïàðåíèè îáðàçöîâ èç ðàçíûõ ÿ÷ååê, áûëè çàðåãèñòðèðîâàíû èîíû Al+ è N2+. Èîíû, ñîäåðæàùèå êàòèîí ìåòàëëà ñ àçîòîì, â ìàññ-ñïåêòðàõ îòñóòñòâîâàëè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðî-
J, îòí. åä. 15 2 10 1
5
06
10 12 U, ýÂ
Ðèñ. 1. Êðèâûå ýôôåêòèâíîñòè èîíèçàöèè èîíîâ Hg+ (1) è Al+ (2).
èñõîæäåíèÿ èîíîâ Al+ ñíèìàëè è èññëåäîâàëè êðèâóþ ýôôåêòèâíîñòè èîíèçàöèè (ÊÝÈ). Îáðàáîòêó ÊÝÈ ïðîâîäèëè ìåòîäîì ýêñòðàïîëèðîâàííûõ ðàçíîñòåé [8].  êà÷åñòâå ñòàíäàðòîâ èñïîëüçîâàëè Ar, Hg [9]. Ïîëó÷åííûå ðåçóëüòàòû ïðèâåäåíû íà ðèñ. 1.
Îòñóòñòâèå èçëîìà íà ÊÝÈ è íèçêèé ïîòåíöèàë (ÀÐ = 6,1 ± 0,3 ýÂ) ïîÿâëåíèÿ èîíà Al+, êîòîðûé ïðàêòè÷åñêè õîðîøî ñîãëàñóåòñÿ ñ ëèòåðàòóðíûìè äàííûìè, ñâèäåòåëüñòâóþò, ÷òî îñíîâíûì êîìïîíåíòîì íàñûùåííîãî ïàðà íàä AlN ÿâëÿþòñÿ ìîëåêóëû àëþìèíèÿ.
Äëÿ âûÿñíåíèÿ õàðàêòåðà ñóáëèìàöèè è îïðåäåëåíèÿ äàâëåíèÿ íàñûùåííîãî ïàðà AlN ïðîâîäèëè ýêñïåðèìåíòû ïî ïîëíîìó èçîòåðìè÷åñêîìó èñïàðåíèþ èçâåñòíûõ íàâåñîê âåùåñòâà.
Ïîñòîÿíñòâî èíòåíñèâíîñòåé èîííûõ òîêîâ ñ ñàìîãî íà÷àëà ýêñïåðèìåíòîâ ïî ïîëíîìó èçîòåðìè÷åñêîìó èñïàðåíèþ ñâèäåòåëüñòâóåò îá îòñóòñòâèè îáëàñòè òâåðäûõ ðàñòâîðîâ â ñèñòåìå Al–N.  ïðîöåññå èññëåäîâàíèÿ áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî â èíòåðâàëå òåìïåðàòóð 1760–1950 K AlN ñóáëèìèðóåò êîíãðóýíòíî. Ñëåäóåò îòìåòèòü, ÷òî ñèñòåìàòè÷åñêîå èññëåäîâàíèå ïðîöåññà ïàðîîáðàçîâàíèÿ AlN ïðîâåäåíî âïåðâûå, ïðè ýòîì ïîëó÷åíà ïîëíàÿ êàðòèíà âçàèìîñâÿçàííûõ òåðìîäèíàìè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê ñîåäèíåíèÿ. Ñîâïàäåíèå ýíåðãåòè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê AlN, ïîëó÷åííûõ ïî âòîðîìó è òðåòüåìó çàêîíàì òåðìîäèíàìèêè ïðè èñïîëüçîâàíèè ìîëèáäåíîâûõ, âîëüôðàìîâûõ è ãðàôèòîâûõ ÿ÷ååê Êíóäñåíà è äàííûõ ýëåìåíòíîãî àíàëèçà, ñâèäåòåëüñòâóåò îá îòñóòñòâèè âçàèìîäåéñòâèÿ AlN ñ ýòèìè ìàòåðèàëàìè â ïðîöåññå ïàðîîáðàçîâàíèÿ â èññëåäîâàííîì èíòåðâàëå òåìïåðàòóð.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
51
Íàïûëåíèå ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ
Ðàçðàáîòêà ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ ïîêðûòèé èç AlN ïðîâîäèëàñü íà îñíîâå äâóõ âàêóóìíûõ ìåòîäîâ íàïûëåíèÿ òîíêèõ ïëåíîê: âàêóóìíîãî èñïàðåíèÿ è ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Âàêóóìíîå èñïàðåíèå îäèí èç ëó÷øèõ ìåòîäîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ òîíêèõ ïëåíîê. Îäíàêî áîëüøèíñòâî ñîåäèíåíèé ÀIIIÂV ðàçëàãàþòñÿ ïðè òåìïåðàòóðàõ, íåîáõîäèìûõ äëÿ èõ èñïàðåíèÿ, ÷òî ïðèâîäèò ê ôðàêöèîííîé äèñòèëëÿöèè. Ïîýòîìó äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëåíîê òàêèõ ñîåäèíåíèé ðàçðàáàòûâàþòñÿ ñïåöèàëüíûå òåõíîëîãè÷åñêèå ïðèåìû, òàêèå êàê èñïàðåíèå êîìïîíåíòîâ ñîåäèíåíèé èç îòäåëüíûõ èñïàðèòåëåé, âçðûâíîå èñïàðåíèå, èñïîëüçîâàíèå àêòèâèðóþùèõ èçëó÷åíèé [10, 11].
Ñðåäè âàêóóìíûõ ìåòîäîâ íàíåñåíèÿ ïëåíîê, èñïîëüçóþùèõ â ïðîöåññå íàíåñåíèÿ ïëåíîê ýíåðãåòè÷åñêèå èîííûå ïó÷êè (ðåàêòèâíîå èîííîå ðàñïûëåíèå, ýïèòàêñèÿ èç ìîëåêóëÿðíûõ ïó÷êîâ, èîííîïëàçìåííîå ðàñïûëåíèå, èîííî-ëó÷åâîå ðàñïûëåíèå, ìàãíåòðîííîå ðàñïûëåíèå, èîííàÿ èìïëàíòàöèÿ, ðàñïûëåíèå ñ ïîìîùüþ àâòîíîìíûõ èîííûõ èñòî÷íèêîâ), íàèáîëüøèé èíòåðåñ âûçûâàåò ìåòîä ïëàíàðíîãî ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ, êàê íàèáîëåå ýôôåêòèâíûé è óíèâåðñàëüíûé.
Ïîëó÷åíèå ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ ìåòîäîì ýëåêòðîííî-ëó÷åâîãî èñïàðåíèÿ
Íàíåñåíèå ïëåíîê AlN ïðîâîäèëîñü íà îñíîâå ýëåêòðîííî-ëó÷åâîãî èñïàðåíèÿ (ÝËÈ) ñèíòåçèðîâàííûõ â îïòèìàëüíûõ óñëîâèÿõ òàáëåòîê AlN ïðè âîçäåéñòâèè èîííîãî îáëó÷åíèÿ íà ïàðîâóþ ôàçó èñïàðÿåìîãî âåùåñòâà è ôîðìèðóåìûé íà ïîäëîæêå ñëîé. Èîííî-ñòèìóëèðîâàííûå ïðîöåññû ôîðìèðîâàíèÿ òîíêîïëåíî÷íûõ ñòðóêòóð âëèÿþò íà êà÷åñòâî ñîçäàâàåìûõ ñòðóêòóð íà âñåõ ñòàäèÿõ ñèíòåçà, íà÷èíàÿ ñ ïîäãîòîâêè ïîâåðõíîñòè ïåðåä íàíåñåíèåì ïîêðûòèÿ, ñèíòåçà ïëåíêè è çàêàí÷èâàÿ òðàâëåíèåì è ìîäèôèêàöèåé ñôîðìèðîâàííîé ïëåíêè.
Ïëåíêè AlN íàíîñèëèñü ìåòîäîì ÝËÈ íà ñòàíäàðòíîé âàêóóìíîé óñòàíîâêå ÂÓ-1À, ìîäåðíèçèðîâàííîé ïîä ðåøàåìóþ çàäà÷ó. Äëÿ ñîçäàíèÿ àêòèâèðóþùèõ èîííûõ ïó÷êîâ èñïîëüçîâàëîñü ðàçðàáîòàííîå â ÃÎÈ óñòðîéñòâî ÈÎÏ-2 [12].
Óñòðîéñòâî ôîðìèðóåò ïó÷îê ýíåðãåòè÷åñêèõ íåéòðàëüíûõ ÷àñòèö ðàáî÷åãî ãàçà, êîòîðûå áîìáàðäèðóþò ïîâåðõíîñòè îïòè÷åñêèõ äåòàëåé, ðàñïûëÿÿ èõ è íå ñîçäàâàÿ çàðÿäà íà ïîâåðõíîñòè. Óñòðîéñòâî ðàçìåùàëîñü âíóòðè âàêóóìíîé êàìåðû íàïðîòèâ ýëåêòðîííîé ïóøêè, íî ìîæåò áûòü âûâåäåíî èç çîíû ïîòîêà èñïàðÿåìîãî âåùåñòâà ïóòåì åãî îïóñ-
êàíèÿ èëè îòêëîíåíèÿ, íå ñîäåðæèò ýëåìåíòîâ íàêàëèâàíèÿ è íå òðåáóåò îõëàæäåíèÿ.
Óñòðîéñòâî èñïîëüçîâàëîñü äëÿ ðåàëèçàöèè ñëåäóþùèõ ïðîöåññîâ:
1) èîííîãî ïîëèðîâàíèÿ ïîäëîæåê è ïîêðûòèé, 2) èîííîé î÷èñòêè ïîäëîæåê ïåðåä íàíåñåíèåì ïîêðûòèé, 3) èîííîãî ïëàòèðîâàíèÿ ïîêðûòèé. Ïðîöåññû èîííîé îáðàáîòêè ïîäëîæåê è ïîêðûòèé ðàçëè÷íîãî ñîñòàâà è âëèÿíèå èîííîé îáðàáîòêè íà õàðàêòåð çàðîäûøåîáðàçîâàíèÿ êîíäåíñèðóåìûõ ïëåíîê äîñòàòî÷íî ïîëíî îïèñàíû â ðàáîòàõ [13–14]. Îáðàáîòêà ïîâåðõíîñòè ïîäëîæêè èîíàìè êèñëîðîäà ïðèâîäèò ê åå ïîëíîé î÷èñòêå îò àäñîðáèðîâàííûõ ìîëåêóë îñòàòî÷íûõ ãàçîâ è òÿæåëûõ óãëåâîäîðîäîâ (ïðè èñïîëüçîâàíèè ïàðîìàñëÿíûõ íàñîñîâ) è ñîçäàåò óñëîâèÿ äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ íà íåé âûñîêîêà÷åñòâåííûõ ñëîåâ.  äàííîé ðàáîòå áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî ñòðóêòóðà ôîðìèðóåìûõ ñëîåâ AlN óëó÷øàåòñÿ, åñëè íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä íà÷àëîì íàíåñåíèÿ ñëîåâ êðàòêîâðåìåííóþ èîííóþ îáðàáîòêó ïîäëîæêè ïðîâîäèòü èîíàìè àçîòà. Ýòî ñîãëàñóåòñÿ ñ äàííûìè ðàáîò [15, 16], â êîòîðûõ îòìå÷àåòñÿ çíà÷èòåëüíîå óëó÷øåíèå ñòðóêòóðû ñëîåâ AlN íà ïîäëîæêàõ èç Si ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðåäâàðèòåëüíîé èîííîé èìïëàíòàöèè àçîòà â ïîäëîæêó äî íàíåñåíèÿ AlN. Ìåòîä èîííîãî ïëàòèðîâàíèÿ ÿâëÿåòñÿ îäíèì èç ñîâðåìåííûõ ìåòîäîâ íàíåñåíèÿ òîíêèõ îïòè÷åñêèõ ñëîåâ âûñîêîãî êà÷åñòâà [17, 18] è çàêëþ÷àåòñÿ â ýëåêòðîííî-ëó÷åâîì èñïàðåíèè âåùåñòâà ÷åðåç ïëàçìó ðàáî÷åãî (Ar) è ðåàêòèâíîãî (O2, N2) ãàçîâ. Ïðè ýòîì èñïàðÿþùèéñÿ ìàòåðèàë èîíèçèðóåòñÿ, à ïîäëîæêè, ðàñïîëîæåííûå íà èçîëèðîâàííîì äåðæàòåëå, ïðèîáðåòàþò îòðèöàòåëüíûé ïî îòíîøåíèþ ê ïëàçìå ïîòåíöèàë ñìåùåíèÿ (10–15 Â). Áëàãîäàðÿ ýòîìó èîíèçèðîâàííûå ÷àñòèöû èñïàðÿåìîãî âåùåñòâà, ðàáî÷åãî è ðåàêòèâíîãî ãàçîâ óñêîðÿþòñÿ â íàïðàâëåíèè ïîäëîæåê ñ ïîâûøåííîé êèíåòè÷åñêîé ýíåðãèåé. Ïîëó÷åííûå ñëîè îòëè÷àþòñÿ ïîâûøåííîé ïëîòíîñòüþ è ïðî÷íîñòüþ.  çàâèñèìîñòè îò ðåàêòèâíîãî ãàçà ìîæíî ïîëó÷àòü îêñèäû, íèòðèäû èëè îêñèíèòðèäû ðàçëè÷íûõ ìåòàëëîâ ñ çàäàííîé ñòåõèîìåòðèåé. Ñëîè èìåþò áåñïîðèñòóþ ñòðóêòóðó, ïðè÷åì ñðåäíåêâàäðàòè÷åñêèå çíà÷åíèÿ øåðîõîâàòîñòè èõ ïîâåðõíîñòè ïðàêòè÷åñêè íå îòëè÷àþòñÿ îò øåðîõîâàòîñòè ïîâåðõíîñòè ïîäëîæêè, íà êîòîðóþ îíè íàíåñåíû. Ñêîðîñòü ðîñòà ïëåíêè â óñëîâèÿõ ñòèìóëèðîâàííîãî âîçäåéñòâèÿ èîííî-ïëàçìåííîãî ïîòîêà ìîæíî ïðåäñòàâèòü êàê àëãåáðàè÷åñêóþ ñóììó äâóõ íåçàâèñèìûõ ïðîöåññîâ: èîííî-ñòèìóëèðîâàííîãî îñàæäåíèÿ èç ãàçîâîé ôàçû è ôèçè÷åñêîãî ðàñïûëåíèÿ ðàñòóùåé ïëåíêè, åñëè ïëåíêà ðàñòåò íà ðîâíîé ïîâåðõíîñòè. Åñëè ðîñò ïðîèñõîäèò íà ðåëüåô-
52 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
íîé ïîâåðõíîñòè, òî íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü ÿâëåíèå ïåðåîñàæäåíèÿ, òàê êàê ÷àñòü ðàñïûëÿåìîãî ìàòåðèàëà ïîïàäåò íà áîêîâóþ ïîâåðõíîñòü è áóäåò îñàæäàòüñÿ íà íåé. Òåîðåòè÷åñêè ìîæíî îöåíèòü ñêîðîñòü êàæäîãî ïðîöåññà â îòäåëüíîñòè, íî êîãäà îíè ïðîòåêàþò âìåñòå, ýòà çàäà÷à ìîæåò ðåøàòüñÿ òîëüêî ýêñïåðèìåíòàëüíî. Ïîýòîìó îñíîâíûå ôàêòîðû óïðàâëåíèÿ âûáèðàëèñü èñõîäÿ èç òåîðåòè÷åñêîé ìîäåëè ïðîöåññà, à ñòåïåíü èõ âëèÿíèÿ îïðåäåëÿëàñü ýêñïåðèìåíòàëüíî.
Áåç èñïîëüçîâàíèÿ àêòèâèðóþùåãî èîííîãî ðàçðÿäà íàì íå óäàëîñü ïîëó÷èòü ïðîçðà÷íûå ïëåíêè AlN âî âñåõ èññëåäîâàííûõ ðåæèìàõ íàíåñåíèÿ. Ïëåíêè èìåëè ÿâíûé ìåòàëëè÷åñêèé áëåñê, óêàçûâàþùèé íà âûñîêîå ñîäåðæàíèå â íèõ ìåòàëëè÷åñêîãî àëþìèíèÿ. Áûëà óñòàíîâëåíà òåíäåíöèÿ ê óâåëè÷åíèþ ñîäåðæàíèÿ â ïëåíêàõ ìåòàëëè÷åñêîãî àëþìèíèÿ ñ óâåëè÷åíèåì òîêà ýìèññèè.
Ñêîðîñòü îñàæäåíèÿ ñëîåâ çàâèñèò îò òåìïåðàòóðû ïîäëîæêè, äàâëåíèÿ ðàáî÷åãî ãàçà è òîêà ýìèññèè. Ñîäåðæàíèå ìåòàëëè÷åñêîãî àëþìèíèÿ â ñëîÿõ AlN çàâèñèò îò ñîñòàâà ðàáî÷åãî ãàçà. Ïðè ìàëûõ äîáàâêàõ N2 ê Ar (10–15%) ñîäåðæàíèå Al òàê âåëèêî, ÷òî åãî ìîæíî îïðåäåëèòü âèçóàëüíî. Ïðè óâåëè÷åíèè äîëè N2 ïðèìåñü àëþìèíèÿ îöåíèâàëàñü êîýôôèöèåíòîì ïðîïóñêàíèÿ ïëåíîê AlN íà äëèíå âîëíû 500 íì. Ïðè ñîîòíîøåíèè N2 è Ar 1:1 ïîãëîùåíèå â ïëåíêàõ ðåçêî ñíèæàåòñÿ, à ïðè 70%-íîì ñîäåðæàíèè N2 – ïðàêòè÷åñêè îòñóòñòâóåò. Ïðè ýòîì ïàäàåò ñêîðîñòü ðîñòà ïëåíîê AlN. Âûáîð ðåæèìà ïîëó÷åíèÿ íåïîãëîùàþùèõ ïëåíîê AlN ñ âûñîêèìè ñêîðîñòÿìè ðîñòà çàòðóäíåí òåì, ÷òî ïðè áîëüøîì ñîäåðæàíèè àçîòà â ðàáî÷åì ãàçå óâåëè÷èâàåòñÿ ïðîçðà÷íîñòü ïëåíîê, íî ïðè ýòîì ðåçêî (â 5–10 ðàç) ïàäàþò ñêîðîñòè èõ ðîñòà. Óìåíüøàåòñÿ òàêæå çàâèñèìîñòü ñêîðîñòè ðîñòà ïëåíîê îò òîêà ýìèññèè, ÷òî ïðåïÿòñòâóåò ôîðñèðîâàíèþ ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ ïëåíîê.
Íàïûëåíèå òàáëåòîê, èçãîòîâëåííûõ ïðè ðàçíûõ òåìïåðàòóðàõ îòæèãà (700 è 800 °Ñ), íå âûÿâèëî çàìåòíûõ ðàçëè÷èé â ñòðóêòóðå îñàæäåííûõ ñëîåâ. Óñòàíîâëåíî, ÷òî ïëåíêè, íàíåñåííûå íà ïîäëîæêè èç êâàðöà, îïòè÷åñêèõ ñòåêîë, ñàïôèðà è êðåìíèÿ, èìåþò ïîëèêðèñòàëëè÷åñêóþ ñòðóêòóðó.
ìåòîäàìè èçãîòîâëåíèÿ îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé [19]. Èíòåðåñ ê ýòîìó ìåòîäó âîçðîñ òàêæå â ñâÿçè ñ ïîÿâëåíèåì íà ðûíêå âûñîêîïðîèçâîäèòåëüíûõ àâòîìàòèçèðîâàííûõ ïðîèçâîäñòâåííûõ ëèíèé ïî èçãîòîâëåíèþ ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ (ÌÄ) ïîêðûòèé ðàçëè÷íîãî íàçíà÷åíèÿ ñ âûñîêîé àäãåçèîííîé è ìåõàíè÷åñêîé ïðî÷íîñòüþ.
Ðàçðàáîòêà ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ ïîêðûòèé èç AlN ïðîâîäèëàñü íà îñíîâå ìåòîäà ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì àêòèâèðóþùèõ èîííûõ ïó÷êîâ. Äëÿ èçãîòîâëåíèÿ ïëåíîê AlN èñïîëüçîâàëàñü îòå÷åñòâåííàÿ âàêóóìíàÿ óñòàíîâêà ÂÓ-1À, îñíàùåííàÿ ïëàíàðíûì ìàãíåòðîíîì íà ïîñòîÿííîì òîêå “Ìàãíåòðîí-2”, à òàêæå èîííûì èñòî÷íèêîì “ÈÎÍ-4”.  êà÷åñòâå ìèøåíåé èñïîëüçîâàëèñü àëþìèíèåâàÿ ìèøåíü è áèíàðíûå ìèøåíè, ñîñòîÿùèå èç àëþìèíèÿ è AlN. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëåíîê AlN èñïîëüçîâàëèñü ìèøåíè èç ÷èñòîãî àëþìèíèÿ (Al ÷èñòîòîé 99,999%) è áèíàðíûå ìèøåíè, ñîñòîÿùèå èç àëþìèíèÿ è AlN, ðàñïîëîæåííîãî â êîëüöåâîé çîíå ðàñïûëåíèÿ ìèøåíè. Íà ðèñ. 2 ïðåäñòàâëåíà ñõåìàòè÷íàÿ êîíñòðóêöèÿ ìàãíåòðîíà ñ áèíàðíîé ìèøåíüþ.
 “Ìàãíåòðîíå-2” èñïîëüçóåòñÿ ïëàíàðíàÿ ìèøåíü ñ êîëüöåîáðàçíîé çîíîé ðàñïûëåíèÿ. Íàèëó÷øàÿ ðàâíîìåðíîñòü ïëåíêè ïî òîëùèíå äîñòèãàåòñÿ ïðè ðàñïîëîæåíèè ïîäëîæêè íà ðàññòîÿíèè îò ìèøåíè, ïðèìåðíî ðàâíîì ïîëîâèíå äèàìåòðà ìèøåíè. Òî÷íîå ðàñïðåäåëåíèå ïëåíêè ïî òîëùèíå îïðåäåëÿëîñü ýêñïåðèìåíòàëüíî.
Ïîñêîëüêó ïðîöåññ ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ ÿâëÿåòñÿ âûñîêî ýíåðãåòè÷åñêèì ïðîöåññîì, ñëåäóåò îæèäàòü, ÷òî êîíäåíñèðîâàííûå ïëåíêè áóäóò âñåãäà èìåòü ìåëêîçåðíèñòóþ ñòðóêòóðó. Êàê ïîêàçàëè íàøè èññëåäîâàíèÿ, äåéñòâèòåëüíî, ðàçìåð êðèñòàë-
AlN Al
NS
N
Íàíåñåíèå ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ ìàãíåòðîííûì ðàñïûëåíèåì ìèøåíåé èç Al è AlN
Ìåòîä ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ, îñíîâàííûé íà èîííî-ïëàçìåííîì ðàñïûëåíèè ìèøåíåé â ñêðåùåííûõ ýëåêòðè÷åñêîì è ìàãíèòíîì ïîëÿõ, â íàñòîÿùåå âðåìÿ âñå áîëüøå èñïîëüçóåòñÿ â îòå÷åñòâåííîì è çàðóáåæíîì ïðîèçâîäñòâå îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé. Ýòî ñâÿçàíî ñ ðÿäîì åãî ïðåèìóùåñòâ ïåðåä äðóãèìè
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
Ðèñ. 2. Êîíñòðóêöèÿ ìàãíåòðîíà ñ áèíàðíîé ìèøåíüþ.
53
ëèòîâ ïîëó÷åííûõ íàìè ïëåíîê ìåíüøå ïî ñðàâíåíèþ ñ íàïûëåííûìè â âàêóóìå òåðìè÷åñêèìè ìåòîäàìè.
Îäíàêî èç-çà íåîäíîðîäíîñòè äåôåêòíîé ñòðóêòóðû ïîâåðõíîñòè ïîäëîæêè çàðîäûøåîáðàçîâàíèå íà ðàçíûõ ó÷àñòêàõ ïîäëîæêè èäåò ñ ðàçíîé ñêîðîñòüþ [20]. Äëÿ óëó÷øåíèÿ óñëîâèé çàðîäûøåîáðàçîâàíèÿ, äîïîëíèòåëüíîé î÷èñòêè ïîäëîæêè îò çàãðÿçíåíèé è îðãàíè÷åñêèõ îñòàòêîâ, à òàêæå äëÿ óäàëåíèÿ òîíêîãî ïðèïîâåðõíîñòíîãî ñëîÿ ïîäëîæêè ñ àäñîðáèðîâàííûìè ïðèìåñÿìè è ñëó÷àéíûìè äåôåêòàìè ïåðåä íàíåñåíèåì ïëåíêè íàìè èñïîëüçîâàëîñü èîííîå ðàñïûëåíèå ïîäëîæåê â åäèíîì òåõíîëîãè÷åñêîì öèêëå áåç ðàçãåðìåòèçàöèè âàêóóìíîé êàìåðû.
Îñíîâíîé òåõíè÷åñêîé ïðîáëåìîé ðåàêòèâíîãî ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ äèýëåêòðè÷åñêèõ ñëîåâ ÿâëÿåòñÿ ïîäàâëåíèå ýëåêòðè÷åñêèõ äóã, êîòîðûå âîçíèêàþò âñëåäñòâèå ïðîáîÿ ñëîÿ äèýëåêòðèêà, îáðàçóþùåãîñÿ íà ïîâåðõíîñòè ìèøåíè. Äëÿ ðåøåíèÿ ýòîé ïðîáëåìû ñëåäóåò óâåëè÷èâàòü ñêîðîñòü ðàñïûëåíèÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îáðàçóþùèéñÿ èçîëèðóþùèé ñëîé íå óñïåâàë ïîêðûòü âñþ ïîâåðõíîñòü ìèøåíè. Âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå ïåðåìåííîãî íàïðÿæåíèÿ, ÷àñòîòà êîòîðîãî âûáèðàåòñÿ â çàâèñèìîñòè îò òîëùèíû ïëåíêè äèýëåêòðèêà è åå äèýëåêòðè÷åñêîé ïðîíèöàåìîñòè.  íåêîòîðîé ñòåïåíè, ïðè ïðàâèëüíî âûáðàííûõ ðåæèìàõ ðàçðÿäà, äàííàÿ ïðîáëåìà ðåøàåòñÿ “òðåíèðîâêîé” ìèøåíè, ïðåäøåñòâóþùåé âûïîëíåíèþ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà. Ñêîðîñòü ðîñòà ñëîåâ çàâèñèò îò ìîùíîñòè ðàçðÿäà, îò ñîñòàâà è äàâëåíèÿ ðåàêöèîííûõ ãàçîâ. Ïðè ðàçðàáîòêå ïðîöåññà ïîëó÷åíèÿ ïëåíêè ìàãíåòðîííûì ðàñïûëåíèåì ó÷èòûâàëàñü íåîáõîäèìîñòü âûáîðà ñîîòíîøåíèÿ äàâëåíèÿ ñìåñè ðåàêòèâíîãî è ðàáî÷åãî ãàçîâ è òîêà ðàçðÿäà ïðè ñîõðàíåíèè ìàêñèìàëüíîé ñêîðîñòè ðîñòà ïëåíêè, ÷òî íåîáõîäèìî äëÿ ñòàáèëèçàöèè ðàçðÿäà. Ïðè ýòîì äàâëåíèå ãàçîâîé ñìåñè äîëæíî îáåñïå÷èâàòü ìèíèìàëüíîå ïîãëîùåíèå â ïëåíêå. Ñóùåñòâåííîå âíèìàíèå äîëæíî áûòü óäåëåíî ñàìîìó ñîñòàâó ðàáî÷åãî ãàçà.
Èçâåñòíî, ÷òî âåðîÿòíîñòü õåìîñîðáöèè ìîëåêóë àçîòà íà àëþìèíèè áëèçêà ê íóëþ [21], à äëÿ îáðàçîâàíèÿ AlN íåîáõîäèìî ïðèñóòñòâèå àòîìàðíîãî àçîòà. Îñíîâíûìè æå ÷àñòèöàìè ïëàçìû âáëèçè ïîäëîæêè ÿâëÿþòñÿ èîíû N2+. Ñëåäîâàòåëüíî, àòîìû àçîòà ìîãóò ïîïàñòü íà ïîäëîæêó òîëüêî òîãäà, êîãäà îíè ðàñïûëÿþòñÿ ñ ïîâåðõíîñòè ìèøåíè èëè èç ñëîÿ AlN, îáðàçóþùåãîñÿ íà ìèøåíè. Èç ýòîãî ñëåäóåò, ÷òî äëÿ ïîëó÷åíèÿ âûñîêîêà÷åñòâåííûõ ïëåíîê AlN ðàñïûëåíèå ëó÷øå ïðîâîäèòü â àòìîñôåðå ÷èñòîãî àçîòà, ïðè íèçêèõ äàâëåíèÿõ ðàáî÷åãî ãàçà è, ïî-âèäèìîìó, ïðè âûñîêèõ ñêîðîñòÿõ îñàæ-
54
äåíèÿ. Èìåííî ïîýòîìó ìû, íàðÿäó ñ ìèøåíüþ èç àëþìèíèÿ, èñïîëüçîâàëè òàêæå áèíàðíóþ ìèøåíü, âêëþ÷àþùóþ AlN.
Èññëåäîâàíèÿ ïàðàìåòðîâ ïëåíîê, ïîëó÷åííûõ ðàñïûëåíèåì ìèøåíè èç ÷èñòîãî àëþìèíèÿ â àòìîñôåðå Ar + N2 ïðè ðàçëè÷íûõ ñîîòíîøåíèÿõ Ar è N2 ïîêàçàëè, ÷òî ïðè íåáîëüøèõ äîáàâêàõ Ar ê N2 (äî 2–5%), ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïëåíîê óìåíüøàåòñÿ íåçíà÷èòåëüíî, à ñêîðîñòü îñàæäåíèÿ óâåëè÷èâàåòñÿ. Ïðè óâåëè÷åíèè êîíöåíòðàöèè Ar äî 10–30%, çà ñ÷åò óâåëè÷åíèÿ ñêîðîñòè îñàæäåíèÿ, ïîëó÷åííûå ïëåíêè èìåëè çíà÷èòåëüíûå âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ, ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ óìåíüøàëñÿ, óâåëè÷èâàëîñü ïîãëîùåíèå. Ïðè óâåëè÷åíèè ñîäåðæàíèÿ Ar â ñìåñè ñ N2 äî 40–60% ïîëó÷åííûå ïëåíêè èìåëè çíà÷èòåëüíîå, âèäèìîå íà ãëàç ïîãëîùåíèå. Ëó÷øèå ðåçóëüòàòû ïîëó÷åíû ïðè íàíåñåíèè ïëåíîê â ÷èñòîì àçîòå.  ïëåíêàõ ïðàêòè÷åñêè îòñóòñòâóåò ïîãëîùåíèå, îòñóòñòâóþò è âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ. Îäíàêî óìåíüøàëàñü ñêîðîñòü îñàæäåíèÿ ñëîåâ. Íà ðèñ. 3 ïðåäñòàâëåíà ýêñïåðèìåíòàëüíàÿ çàâèñèìîñòü ñêîðîñòè îñàæäåíèÿ ïëåíîê AlN îò ñîäåðæàíèÿ àçîòà â ñîñòàâå ðàáî÷åãî ãàçà (Ar + N2). Çàâèñèìîñòü ïîëó÷åíà ïðè èñïîëüçîâàíèè ìèøåíè èç ÷èñòîãî àëþìèíèÿ.
Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïëåíîê, îñàæäåííûõ â ðàçðÿäå ÷èñòîãî àçîòà ïðè ðàçíûõ ìîùíîñòÿõ ðàçðÿäà, ðàñòåò ñ 1,85 äî 1,89 ñ óâåëè÷åíèåì ìîùíîñòè ðàçðÿäà ñ 0,5 äî 0,6 êÂò. Äàëüíåéøåå óâåëè÷åíèå ìîùíîñòè ðàçðÿäà ïðèâîäèò ê íåñòàáèëüíîñòè ðàáîòû ìàãíåòðîíà.
 îòëè÷èå îò àçîòà êèñëîðîä îáëàäàåò ïîâûøåííîé ñïîñîáíîñòüþ ê õåìîñîðáöèè íà àëþìèíèè (áûñòðûé è íåàêòèâèðîâàííûé çàõâàò ãàçà, îáíàðóæèâàåìûé ïðè Ò = 300 Ê è ð = 10–2 Ïà) [22].
Ïîýòîìó óæå ïðè äîáàâëåíèè ê àçîòó 1–3% êèñëîðîäà ôîðìèðóåìûå ñëîè, êàê ïîêàçàëè ñïåêòðàëü-
V, À° /ìèí
400
300
200
40 60 80 Ñîä. N2, %
Ðèñ. 3. Çàâèñèìîñòü ñêîðîñòè ðîñòà ïëåíîê AlN V îò ñîäåðæàíèÿ N2 â ñìåñè Ar + N2.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
íûå èññëåäîâàíèÿ, ñîñòîÿëè áîëüøåé ÷àñòüþ èç îêñèíèòðèäà àëþìèíèÿ AlNxOy ñ ðàçëè÷íûì îòíîøåíèåì y/x.
Ïðè óâåëè÷åíèè ñîäåðæàíèÿ êèñëîðîäà äî 10% ïîëó÷åííûå ñëîè ôàêòè÷åñêè ïðåäñòàâëÿëè ñîáîé îêñèä àëþìèíèÿ. Ýòè ðåçóëüòàòû óêàçûâàþò íà íåîáõîäèìîñòü, âî-ïåðâûõ, õîðîøåé ïðåäâàðèòåëüíîé îòêà÷êè âàêóóìíîé êàìåðû äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàâíîìåðíûõ ïî ñîñòàâó ñëîåâ íèòðèäà àëþìèíèÿ è, âî-âòîðûõ, “òðåíèðîâêè” ìèøåíè ïåðåä íàíåñåíèåì ñëîåâ äëÿ î÷èñòêè åå îò îêñèäîâ.
Ïðè óâåëè÷åíèè ìîùíîñòè ðàçðÿäà äî ìàêñèìàëüíîãî è ñòàáèëüíîãî çíà÷åíèÿ ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ îñàæäåííûõ ïëåíîê óâåëè÷èâàåòñÿ. Èññëåäîâàëàñü âîçìîæíîñòü óâåëè÷åíèÿ ñêîðîñòè íàíåñåíèÿ ñëîåâ çà ñ÷åò èñïîëüçîâàíèÿ â ñîñòàâå ðàáî÷åãî ãàçà àðãîíà. Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïëåíîê ïîâûøàëñÿ äî 1,8, íî çíà÷èòåëüíî óâåëè÷èâàëîñü ïîãëîùåíèå â êîðîòêîâîëíîâîé ÷àñòè ñïåêòðà. Ïðè óìåíüøåíèè ñîäåðæàíèÿ àðãîíà â ðàáî÷åì ãàçå äî 10% ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ óâåëè÷èâàåòñÿ äî 1,95, ïîãëîùåíèå óìåíüøàåòñÿ. Ñêîðîñòü íàíåñåíèÿ óìåíüøàåòñÿ íåçíà÷èòåëüíî.  çàâèñèìîñòè îò èñïîëüçóåìûõ ïàðàìåòðîâ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà áûëè ïîëó÷åíû ïëåíêè AlN ñ ïîêàçàòåëåì ïðåëîìëåíèÿ îò 1,46 äî 1,95. Ñàìûå êà÷åñòâåííûå ïëåíêè áåç ïîãëîùåíèÿ ïîëó÷åíû ïðè íàíåñåíèè ñëîåâ â àòìîñôåðå ÷èñòîãî àçîòà ïðè ìàêñèìàëüíîé ìîùíîñòè ðàñïûëåíèÿ (0,6 êÂò).
Èñïîëüçîâàíèå ïëåíîê AlN â îïòè÷åñêîì ïðèáîðîñòðîåíèè
Ðàçðàáîòàííûå ïîêðûòèÿ íà îñíîâå AlN èñïîëüçîâàëèñü äëÿ èçãîòîâëåíèÿ óñòîé÷èâûõ ê âíåøíèì óñëîâèÿì öâåòíûõ çåðêàë è òîíèðîâàííûõ ïîêðûòèé. Âûáðàííîé êîíñòðóêöèåé öâåòíûõ çåðêàë ÿâëÿåòñÿ òðåõñëîéíàÿ ÌÄ èíòåðôåðåíöèîííàÿ ñèñòåìà, ïðåäñòàâëÿþùàÿ ñîáîé îòðàæàþùèé èíòåðôåðåíöèîííûé ôèëüòð òèïà Ôàáðè–Ïåðî, ñîñòîÿùèé èç ïîëóïðîçðà÷íîãî ìåòàëëè÷åñêîãî ñëîÿ, ðàçäåëèòåëüíîãî ñëîÿ äèýëåêòðèêà è íåïðîçðà÷íîãî ìåòàëëè÷åñêîãî ñëîÿ. Öâåò çåðêàë èçìåíÿåòñÿ â çàâèñèìîñòè îò òîëùèíû ñðåäíåãî ñëîÿ. Âûïîëíåíû òî÷íûå ðàñ÷åòû öâåòíîñòè, êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëÿþùèå öâåò çåðêàë â ñòàíäàðòíûõ ñèñòåìàõ ÌÊÎ-31 è CIELab äëÿ òðåõñëîéíûõ ÌÄ çåðêàë, íàíåñåííûõ íà ïîäëîæêó èç ñòåêëà Ê8 â ïîñëåäîâàòåëüíîñòè:
1-é ñëîé – íåïðîçðà÷íàÿ ïëåíêà àëþìèíèÿ, 2-é ñëîé – ïëåíêà íèòðèäà àëþìèíèÿ ñ ãåîìåòðè÷åñêîé òîëùèíîé d, èçìåíÿþùåéñÿ îò 100 äî 610 íì; 3-é ñëîé – ïîëóïðîçðà÷íàÿ ïëåíêà àëþìèíèÿ, òèòàíà èëè íèêåëÿ òîëùèíîé 6 íì.
Çåðêàëà ñ ïîëóïðîçðà÷íûì ñëîåì èç òèòàíà è íèêåëÿ ìåíåå ÷óâñòâèòåëüíû ê èçìåíåíèþ èñòî÷íèêà îñâåùåíèÿ ïî ñðàâíåíèþ ñ àëþìèíèåâûìè çåðêàëàìè. Ðàçðàáîòàíà ìåòîäèêà ðàñ÷åòà öâåòíîñòè ñòåêîë, òîíèðîâàííûõ ÌÄ ïîêðûòèÿìè, êîòîðûå ïîëó÷èëè â ïîñëåäíåå âðåìÿ øèðîêîå ðàñïðîñòðàíåíèå. Ïðè ýòîì ìîæåò îöåíèâàòüñÿ öâåò îòðàæåíèÿ è öâåò ïðîïóñêàíèÿ ñòåêîë ñ âíóòðåííåé è íàðóæíîé ñòîðîí.
Âûâîäû
 ñîîòâåòñòâèè ñ âûïîëíåííûìè òåîðåòè÷åñêèìè ðàñ÷åòàìè [23] â ëàáîðàòîðíûõ óñëîâèÿõ áûëè èçãîòîâëåíû ýêñïåðèìåíòàëüíûå îáðàçöû öâåòíûõ ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ çåðêàë. Îáðàçöû èçãîòàâëèâàëèñü ìåòîäîì ìàãíåòðîííîãî è ðåàêòèâíîãî ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ äèýëåêòðè÷åñêèõ ñëîåâ èñïîëüçîâàëàñü áèíàðíàÿ ìèøåíü èç àëþìèíèÿ è íèòðèäà àëþìèíèÿ. Ðàáî÷èé ãàç – ñìåñü àðãîíà è àçîòà. Ðàçðàáîòàííûå ïîêðûòèÿ ðåêîìåíäîâàíû äëÿ íàíåñåíèÿ íà êðóïíîãàáàðèòíûå ñòåêëà íà ïîòî÷íûõ ëèíèÿõ ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ è ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ äëÿ îñòåêëåíèÿ çäàíèé, òðàíñïîðòà, ñîçäàíèÿ îðèãèíàëüíûõ ýôôåêòíûõ èíòåðüåðîâ.
 îïòè÷åñêîì ïðèáîðîñòðîåíèè ïëåíêè íèòðèäà àëþìèíèÿ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ ïðè èçãîòîâëåíèè ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ ôèëüòðîâ, ïîñêîëüêó ïðîöåññ ïîëíîñòüþ ìîæåò îñóùåñòâëÿòüñÿ ìåòîäîì ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Ðàçðàáîòêà óçêîïîëîñíûõ îòðàæàòåëüíûõ ôèëüòðîâ ïîçâîëèò ðåàëèçîâàòü íîâûå ñèñòåìû îòîáðàæåíèÿ îïòè÷åñêîé èíôîðìàöèè, à òàêæå äîïîëíèòåëüíûå ôóíêöèè â îïòèêîýëåêòðîííûõ ñèñòåìàõ íàáëþäåíèÿ.
 ïîñëåäíåå âðåìÿ âîçðîñ èíòåðåñ ê ìíîãîñïåêòðàëüíûì îïòè÷åñêèì ïîêðûòèÿì, ðàáîòàþùèì â âèäèìîé è ÈÊ îáëàñòÿõ ñïåêòðà.  íàñòîÿùåå âðåìÿ òàêèå ïîêðûòèÿ èçãîòàâëèâàþò ñ ïîìîùüþ òîêîïðîâîäÿùèõ ïîêðûòèé, ñïåêòðàëüíûå è, îñîáåííî, ýêñïëóàòàöèîííûå ïàðàìåòðû êîòîðûõ íå âïîëíå óäîâëåòâîðÿþò ïðèáîðîñòðîèòåëåé.  íàøåé ðàáîòå ïîêàçàíà âîçìîæíîñòü ñîçäàíèÿ ïëåíîê íèòðèäà àëþìèíèÿ ñ ðàçëè÷íûìè ïîêàçàòåëÿìè ïðåëîìëåíèÿ è ïëàâíûì èçìåíåíèåì ïîãëîùåíèÿ â ñëîÿõ. Êàê ïîêàçûâàþò ðàñ÷åòû, èìåííî èñïîëüçîâàíèå ñî÷åòàíèÿ îïòè÷åñêèõ è ýëåêòðîïðîâîäíûõ ñâîéñòâ ïëåíîê AlN äåëàþò èõ ÷ðåçâû÷àéíî ïåðñïåêòèâíûìè äëÿ èçãîòîâëåíèÿ ìíîãîñïåêòðàëüíûõ ïîêðûòèé.
ËÈÒÅÐÀÒÓÐÀ
11. Fischer A. Verfahren zur Herstellung und Dotierung von Aluminiumnitrid-kristallen // Pat. FRG N 1128410. 1962.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
55
12. Hutton H.R. Piezoelectric Device Utilizing Aluminum Nitride // Pat. USA N 3090876. 1963.
13. Witzke H.D. Ein Beitrag zur orientiren Abscheidung
halbleitender Verbinddungen aus der Dampfphase am
Beispiel AlN–Al4C3 // Z. phys. Chem. 1962. V. 221. ¹ 3–4. P. 253–263.
.. 14. Fichter F. Uber Aluminiumnitrid // Z. Anorg. Allgem.
Chem. 1907. V. 54. P. 322–327.
15. Wolf J. U.. ber Darstelling von Aluminiumnitrid aus den
Element // Z. Anorg. Allgem. Z. Anorg. Allgem. Chem.
1913. V. 83. P. 159–162.
..
16.
zTfie.a.dheigeEs.,,
Thimann M., Sensse K. Uber phosphorescendurch Siliciumaktiviertes Aluminiumnitrid // Ber.
1928. V. 61. P. 1568–1573.
17. Renner T. U.. ber Aluminiumnitrid // Z. Anorg. Allgem.
Chem. 1959. V. 298. P. 22–25.
18. Warren J.W. Measurement of Appearance Potentials of Ions Produced by Electron Impact using a Mass Spectrometer // Nature. 1950. V. 165. P. 810–811.
19. Ýíåðãèè ðàçðûâà õèìè÷åñêèõ ñâÿçåé. Ïîòåíöèàëû èîíèçàöèè è ñðîäñòâî ê ýëåêòðîíó. Ñïðàâî÷íèê / Ïîä ðåä. àêàä. Â.Í. Êîíäðàòüåâà. Ì.: Íàóêà, 1974. Ñ. 227.
10. Êóòîëèí Ñ.À., Ñòåïàíîâ È.Â., Áîéêèí Í.È. Âëèÿíèå óëüòðàôèîëåòîâîãî îáëó÷åíèÿ íà ïðîöåññ êðèñòàëëèçàöèè ïëåíîê íèòðèäà è îêèñè àëþìèíèÿ, ïîëó÷àåìûõ âàêóóìòåðìè÷åñêèì èñïàðåíèåì // Ýëåêòðîíèêà. Ñåð. Ïîëóïðîâîäíèêîâûå ïðèáîðû. ÈÑË ¹ 001628. 1971. Ñ. 1–5.
11. Ñòåïàíîâ È.Â., Êóòîëèí Ñ.À., Àíòîíîâ Ì.È., Òåïìàí Ã.Ï. Èññëåäîâàíèå ïðîöåññîâ ïîëó÷åíèÿ è ïðèìåíåíèÿ äèýëåêòðè÷åñêèõ ïëåíîê íà îñíîâå íèòðèäà àëþìèíèÿ // Ìåòîäû ïîëó÷åíèÿ, ñâîéñòâà è ïðèìåíåíèå íèòðèäîâ. Ñá. òðóäîâ. Êèåâ, Èçä.ÈÏÌ ÀÍ ÓÑÑÐ, 1972. Ñ. 201–208.
12. Ìèëëåð Â.Ò., Ïåðâååâ À.Ô. Óñòðîéñòâî äëÿ èîííîé î÷èñòêè ïîäëîæåê ïîëèðîâêè ñëîåâ // Îïòè÷åñêèé æóðíàë. 1993. ¹ 2. Ñ. 72–75.
13. Ñòåïóðî À.Â., Òóðîâñêàÿ Ò.Ñ., Ìóðàíîâà Ã.À., Ïåðâååâ À.Ô. Âëèÿíèå èîííîé îáðàáîòêè ïîäëîæåê íà íà÷àëüíûå ñòàäèè ðîñòà ìåòàëëè÷åñêèõ ïëåíîê // ÎÌÏ. 1983. ¹ 11. Ñ. 30–33.
14. Ïåðâååâ À.Ô. Èîííàÿ îáðàáîòêà îïòè÷åñêèõ ìàòåðèàëîâ è ïîêðûòèé // Òðóäû ÃÎÈ. 1983. Ò. 52. Â. 186. Ñ. 58–74.
15. Song Z.R.,Yu Y.H., Zou S.C., Zheng Z.H., Shen D.S., Luo E.Z., Xie Z., Sundaravel B., Wong S.P., Wilson I.H. Simulation and characterization on properties of AlN films for SOI application // Thin Solid Films. 2004. 459(1–2). P. 41–47.
16. Kok-Wan Tay, Cheng-Liang Huang, Long Wu, Meng-Shan Lin. Performance Caracterization of Thin AlN Films deposited on Mo Electrode for Thin-Film Bulk AcousticWave Resonators // Jap. J. Appl. Phys. Pt. 1. 2004. V. 43(8A). P. 5510–5515.
17. Iborra E., Olivares J., Clement M., Vergara L., SanzHervas A., Sangrador J. Piezoelectric properties and residual stress of sputtered AlN Thin films for MEMS applications // Sensors and Actuator. A: Physical. 2004. V. 115 (2–3). 3SPEC. 501–507.
18. Martin P.J., Macleod H.A., Netterfield R.P., Pacey C.G., Sainty W.G. Ion-beam-assisted deposition of thin films // Appl. Opt. 1983. V. 22. ¹ 1. P. 178–184.
19. Chang Kwon Hwangbo, Linda J. Lingg, John P. Lehan, H. Angus Macleod, John L.Makous, Sang Yeol Kim. Ion assisted deposition of thermally evaporated Ag and Al films // Appl. Opt. 1989. V. 28. ¹ 14. P. 2769–2777.
20. Äàíèëèí Á.Ñ., Ñûð÷èí Â.Ê. Ìàãíåòðîííûå ðàñïûëèòåëüíûå ñèñòåìû. Ì.: Ðàäèî è ñâÿçü, 1982. 72 ñ.
21. Ìîððèñîí Ñ. Õèìè÷åñêàÿ ôèçèêà ïîâåðõíîñòè òâåðäîãî òåëà. Ì.: Ìèð, 1980. 488 c.
22. Õîáñîí Ï.Äæ. Ôèçè÷åñêàÿ àäñîðáöèÿ. Ì.: Ìèð, 1977. Â. 1. Ñ. 152–188.
23. Ìèõàéëîâ À.Â., Ìóðàíîâà Ã.À., Ñìèðíîâ Í.Í. Îïðåäåëåíèå êîëîðèìåòðè÷åñêèõ ïàðàìåòðîâ è îïòèìèçàöèÿ êîíñòðóêöèè öâåòíûõ çåðêàë íà îñíîâå ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ èíòåðôåðåíöèîííûõ ñèñòåì // Îïòè÷åñêèé æóðíàë. 2001. Ò. 68. ¹ 8. Ñ. 30–43.
56 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
ÑÈÍÒÅÇ ÏËÅÍÊÎÎÁÐÀÇÓÞÙÈÕ ÌÀÒÅÐÈÀËΠÍÀ ÎÑÍÎÂÅ ÍÈÒÐÈÄÀ ÀËÞÌÈÍÈß ÄËß ÔÎÐÌÈÐÎÂÀÍÈß ÈÇ ÍÈÕ ÎÏÒÈ×ÅÑÊÈÕ ÏÎÊÐÛÒÈÉ
2008 ã. 2008 ã. 2008 ã.
Â. Â. Êèðèëåíêî*, äîêòîð òåõí. íàóê; Á. Ì. Æèãàðíîâñêèé*, êàíä. õèì. íàóê; Â. Ê. Ïàâëîâñêèé*, êàíä. õèì. íàóê; È. Ï. Ìàðêåëîâà*; À. Â. Ìèõàéëîâ**, êàíä. òåõí. íàóê; Ã. À. Ìóðàíîâà**, êàíä. òåõí. íàóê
** ÍÒÖ “Ñïåêòð” ÐÀÍ è ÀÈÍ ÐÔ, Ìîñêâà
** ÍÏÊ “Ãîñóäàðñòâåííûé îïòè÷åñêèé èíñòèòóò èì. Ñ.È. Âàâèëîâà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
 ðàáîòå ðàññìîòðåíû âîïðîñû ñèíòåçà è ïðåññîâàíèÿ íèòðèäà àëþìèíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëåíêîîáðàçóþùèõ ìàòåðèàëîâ, èñïîëüçóåìûõ äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé. Íà îñíîâå ïîëó÷åííûõ ïëåíêîîáðàçóþùèõ ìàòåðèàëîâ ðàçðàáîòàí òåõíîëîãè÷åñêèé ïðîöåññ èçãîòîâëåíèÿ ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ íà îñíîâå äâóõ âàêóóìíûõ ìåòîäîâ íàïûëåíèÿ òîíêèõ ïëåíîê: âàêóóìíîãî èñïàðåíèÿ è ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Ðàññìîòðåíû âîïðîñû èñïîëüçîâàíèÿ ïëåíîê íèòðèäà àëþìèíèÿ â îïòè÷åñêîì ïðèáîðîñòðîåíèè.
Êîäû OCIS: 160.4760, 310.1620.
Ïîñòóïèëà â ðåäàêöèþ 28.05.2008.
Çíà÷èòåëüíûé èíòåðåñ, êîòîðûé ïðîÿâëÿþò ó÷åíûå ìíîãèõ ñòðàí ìèðà ê ïðîáëåìå ïîëó÷åíèÿ âûñîêîêà÷åñòâåííîãî íèòðèäà àëþìèíèÿ (AlN), âûçâàí óíèêàëüíûìè ñâîéñòâàìè ýòîãî ìàòåðèàëà è øèðîêèìè âîçìîæíîñòÿìè åãî èñïîëüçîâàíèÿ. Õîðîøèå äèýëåêòðè÷åñêèå õàðàêòåðèñòèêè, õèìè÷åñêàÿ, òåðìè÷åñêàÿ è ðàäèàöèîííàÿ ñòàáèëüíîñòü ïîçâîëÿþò èñïîëüçîâàòü AlN â ýëåêòðîííûõ ïðèáîðàõ, ðàáîòàþùèõ â ýêñòðåìàëüíûõ óñëîâèÿõ. Åñòü ñâåäåíèÿ îá èñïîëüçîâàíèè åãî â êà÷åñòâå èñòî÷íèêà ëþìèíåñöåíòíîãî èçëó÷åíèÿ [1], â ïüåçîýëåêòðè÷åñêèõ óñòðîéñòâàõ [2], ïîëóïðîâîäíèêîâûõ ïðèáîðàõ [3]. Óíèêàëüíûå òåïëîôèçè÷åñêèå ñâîéñòâà (êîýôôèöèåíò òåïëîïðîâîäíîñòè äîñòèãàåò 240 Âò/ì Ê) ïîâëåêëè çà ñîáîé ðàçðàáîòêó ñèëîâûõ ïðèáîðîâ, ÑÂ× óñòðîéñòâ ñ èñïîëüçîâàíèåì AlN. Âåñüìà ïåðñïåêòèâíûì ïðåäñòàâëÿåòñÿ èñïîëüçîâàíèå AlN â ðàçëè÷íûõ îáëàñòÿõ îïòèêè, â ÷àñòíîñòè, â êà÷åñòâå îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé.
Ñèíòåç è ïðåññîâàíèå íèòðèäà àëþìèíèÿ
Îáû÷íî â ëàáîðàòîðíûõ óñëîâèÿõ AlN ïîëó÷àþò íàãðåâàíèåì ïîðîøêà àëþìèíèÿ â òîêå àçîòà [4, 5] èëè ðàçëîæåíèåì õëîðàììèàêàòà àëþìèíèÿ [6–7]. Îäíàêî íàèáîëåå ñîâåðøåííûì ÿâëÿåòñÿ ñèíòåç AlN ìåòîäîì ÑÂÑ (ñàìîâîñïëàìåíÿþùèéñÿ ñèíòåç). Áîëüøèíñòâî ðàáîò ïî ñèíòåçó AlN ìåòîäîì ÑÂÑ âûïîëíåíû íà ëàáîðàòîðíûõ óñòàíîâêàõ ñ èñïîëüçîâàíèåì øèõòû ìàññîé 30–600 ã. Êàê ïîêàçàë àíàëèç îïóáëèêîâàííûõ ðàáîò, îïèñàííûå ìåòîäû ñèíòåçà èìåþò ðÿä íåäîñòàòêîâ. Ïðè ãîðåíèè øèõòû ìàëîé ìàññû â ëàáîðàòîðíîì ðåàêòîðå âñëåäñòâèå áîëüøèõ òåïëîïîòåðü ôîðìèðóåòñÿ çíà÷èòåëü-
íûé (äî 600°Ñ) ãðàäèåíò òåìïåðàòóð ìåæäó âíóòðåííèì è âíåøíèì ó÷àñòêàìè øèõòû. Íàëè÷èå ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð ïðèâîäèò ê îáðàçîâàíèþ â îäíîì ñïåêå AlN ñ ðàçëè÷íûì ìîðôîëîãè÷åñêèì è õèìè÷åñêèì ñîñòàâîì.
Èññëåäîâàíèå ïðîâîäèëè â ïðîìûøëåííîì ðåàêòîðå ÑÂÑ-30 ñ ðàáî÷èì îáúåìîì 30 ë è ìàêñèìàëüíûì ðàáî÷èì äàâëåíèåì äî 20 ÌÏà. Äëÿ ïðèãîòîâëåíèÿ øèõòû èñïîëüçîâàëè ïîðîøîê àëþìèíèÿ ìàðêè ÀÑÄ-1 è ïîðîøîê ÑÂÑ-íèòðèäà àëþìèíèÿ â âèäå êîíãëîìåðàòîâ â êà÷åñòâå ðàçáàâèòåëÿ. Ïîðîøêè èñõîäíûõ êîìïîíåíòîâ Al + AlN äîçèðîâàëè ñ òî÷íîñòüþ 0,5%. Êîìïîíåíòû ñìåøèâàëè â øàðîâîé ìåëüíèöå â òå÷åíèå 30 ìèí. Ïîëó÷åííóþ øèõòó çàãðóæàëè íà ðåàêöèîííóþ ëîäî÷êó è ïîìåùàëè â ðåêòîð. Ðåàêòîð çàïîëíÿëè àçîòîì äî íåîáõîäèìîãî äàâëåíèÿ è îñóùåñòâëÿëè âîñïëàìåíåíèå øèõòû. Ñèíòåç ïðîâîäèëè ïîä äàâëåíèåì 7 ÌÏà. Òåìïåðàòóðó è ñêîðîñòü ãîðåíèÿ îïðåäåëÿëè ñ ïîìîùüþ W/Re-òåðìîïàð, êîòîðûå ïîìåùàëè â ñëîé øèõòû íà îïðåäåëåííîì ðàññòîÿíèè äðóã îò äðóãà. Ïîñëå îõëàæäåíèÿ ñïåê AlN èçâëåêàëè èç ðåàêòîðà è íàïðàâëÿëè íà èññëåäîâàíèå è äàëüíåéøóþ ïåðåðàáîòêó. Óäåëüíóþ ïîâåðõíîñòü ïîðîøêà AlN îïðåäåëÿëè ïî àäñîðáöèè àçîòà, ïðåäâàðèòåëüíî ïðîñåÿâ AlN ÷åðåç ñåòêó ñ ðàçìåðîì ÿ÷ååê 150 ìêì. Ãðàíóëîìåòðè÷åñêèé ñîñòàâ ïîðîøêîâ îïðåäåëÿëè íà ëàçåðíîì ñåäèìåíòîãðàôå ANALYSETTE 22 ôèðìû “FRITSHCH”. Ìîðôîëîãèþ ÷àñòèö èññëåäîâàëè ñ ïîìîùüþ ñêàíèðóþùåãî ýëåêòðîííîãî ìèêðîñêîïà JEOL-733.
Äëÿ ïîëó÷åíèÿ êà÷åñòâåííîé òåïëîïðîâîäÿùåé êåðàìèêè, à òàêæå òàáëåòîê è ìèøåíåé èç AlN íåîáõîäèìî èñïîëüçîâàòü õîðîøî ñïåêàåìûé ïîðî-
50 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
øîê. Òàêîé ïîðîøîê äîëæåí óäîâëåòâîðÿòü ñëåäóþùèì îñíîâíûì òðåáîâàíèÿì: íèçêîå ñîäåðæàíèå êèñëîðîäà è ïðèìåñåé ìåòàëëîâ, ñôåðè÷åñêàÿ ôîðìà ÷àñòèö, ìàëåíüêèé (äî 5 ìêì) ðàçìåð ÷àñòèö.  çàâèñèìîñòè îò ñïîñîáà ïîëó÷åíèÿ âûøåóêàçàííûå ïàðàìåòðû äîñòèãàþòñÿ íà ðàçëè÷íûõ ñòàäèÿõ ïðîèçâîäñòâà (ñèíòåç, èçìåëü÷åíèå, êëàññèôèêàöèÿ, î÷èñòêà è ò. ä.). Íà îñíîâàíèè ïðîâåäåííûõ èññëåäîâàíèé áûë îïðåäåëåí îïòèìàëüíûé ðåæèì ñèíòåçà AlN è ïîñëåäóþùåé åãî ïåðåðàáîòêè.  ðåçóëüòàòå ïîëó÷åí ïðèãîäíûé äëÿ ñïåêàíèÿ ïîðîøîê AlN ñî ñëåäóþùèìè ïàðàìåòðàìè: ïîðîøîê ñåðîãî öâåòà ñ óäåëüíîé ïîâåðõíîñòüþ Sóä = 2,6 ì2/ã è ñðåäíèì ðàçìåðîì ÷àñòèö 50 ìêì, ñîäåðæàíèå îòäåëüíûõ êîìïîíåíòîâ (â ìàññ. %): N – 33,6, O – 0,74, Fe – 0,06, îñòàëüíîå – Al. Ïåðåä ïðåññîâàíèåì ïîðîøîê óâëàæíÿëè 4%-íûì ðàñòâîðîì ïîëèâèíèëîâîãî ñïèðòà (ÏÂÑ) äî îòíîñèòåëüíîé âëàæíîñòè Wîòí = 10% è ïðåññîâàëè â ôîðìàõ èç îðãñòåêëà äèàìåòðîì 18 ìì. Íàâåñêà ñîñòàâëÿëà 2,5 ã, äàâëåíèå ïðåññîâàíèÿ 300 êã/ñì2. Ïðè ýòèõ óñëîâèÿõ âûñîòà òàáëåòêè áûëà ðàâíà 5 ìì. Ïåðâûé îáæèã áûë ïðîâåäåí ïðè òåìïåðàòóðå 800 °Ñ ñ âûäåðæêîé 2 ÷. Òàáëåòêà áûëà ïîìåùåíà â êîðóíäîâûé òèãåëü è íàïîëîâèíó ïîãðóæåíà â ïîðîøîê ýëåêòðîêîðóíäà ÝÊÁ-50 ñ çåðíèñòîñòüþ 500 ìêì. Ïîñëå îáæèãà íèæíÿÿ ïîëîâèíà òàáëåòêè, ïîãðóæåííàÿ â ÝÊÁ, ÷àñòè÷íî ðàçðóøèëàñü. Âíóòðè òàáëåòêà ñâåòëîñåðàÿ, ïîâåðõíîñòü âåðõíåé ïîëîâèíû áîëåå òåìíàÿ. Òàáëåòêà ïðèîáðåëà îïðåäåëåííóþ ïðî÷íîñòü, îäíàêî ëåãêî ðàçëàìûâàëàñü ðóêàìè.
Ó÷èòûâàÿ âçàèìîäåéñòâèå AlN ñ ýëåêòðîêîðóíäîì, îòìå÷åííîå ïîñëå îáæèãà ïðè 800 °C, òåìïåðàòóðà ñëåäóþùåãî îáæèãà áûëà ñíèæåíà íà 100 °Ñ ñ ñîõðàíåíèåì äëèòåëüíîñòè âûäåðæêè 2 ÷. Òàáëåòêà ïîñëå îáæèãà áûëà ñâåòëîé íà ðàçëîìå è íåìíîãî òåìíåå ñ ïîâåðõíîñòè.
Ïîñëå îáæèãà ïðè 600 °C ñ âûäåðæêîé 2 ÷ òàáëåòêà áûëà ïî÷òè áåëîé, íî åå ìåõàíè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü áûëà íåâåëèêà – îíà “ïà÷êàëàñü”. Ïëîòíîñòü òàáëåòêè, ðàññ÷èòàííàÿ ïî äàííûì âåñà è îáúåìà, îêàçàëàñü ðàâíîé 1,76 ã/ñì3.
Èññëåäîâàíèå ïàðîîáðàçîâàíèÿ íèòðèäà àëþìèíèÿ
Èññëåäîâàíèå ïðîöåññà ïàðîîáðàçîâàíèÿ AlN ïðîâîäèëè â èíòåðâàëå òåìïåðàòóð 1760–1950 K èç ìîëèáäåíîâûõ, âîëüôðàìîâûõ è ãðàôèòîâûõ ýôôóçèîííûõ ÿ÷ååê Êíóäñåíà.  ìàññ-ñïåêòðàõ íàñûùåííîãî ïàðà, ïîëó÷åííîãî ïðè èñïàðåíèè îáðàçöîâ èç ðàçíûõ ÿ÷ååê, áûëè çàðåãèñòðèðîâàíû èîíû Al+ è N2+. Èîíû, ñîäåðæàùèå êàòèîí ìåòàëëà ñ àçîòîì, â ìàññ-ñïåêòðàõ îòñóòñòâîâàëè. Äëÿ îïðåäåëåíèÿ ïðî-
J, îòí. åä. 15 2 10 1
5
06
10 12 U, ýÂ
Ðèñ. 1. Êðèâûå ýôôåêòèâíîñòè èîíèçàöèè èîíîâ Hg+ (1) è Al+ (2).
èñõîæäåíèÿ èîíîâ Al+ ñíèìàëè è èññëåäîâàëè êðèâóþ ýôôåêòèâíîñòè èîíèçàöèè (ÊÝÈ). Îáðàáîòêó ÊÝÈ ïðîâîäèëè ìåòîäîì ýêñòðàïîëèðîâàííûõ ðàçíîñòåé [8].  êà÷åñòâå ñòàíäàðòîâ èñïîëüçîâàëè Ar, Hg [9]. Ïîëó÷åííûå ðåçóëüòàòû ïðèâåäåíû íà ðèñ. 1.
Îòñóòñòâèå èçëîìà íà ÊÝÈ è íèçêèé ïîòåíöèàë (ÀÐ = 6,1 ± 0,3 ýÂ) ïîÿâëåíèÿ èîíà Al+, êîòîðûé ïðàêòè÷åñêè õîðîøî ñîãëàñóåòñÿ ñ ëèòåðàòóðíûìè äàííûìè, ñâèäåòåëüñòâóþò, ÷òî îñíîâíûì êîìïîíåíòîì íàñûùåííîãî ïàðà íàä AlN ÿâëÿþòñÿ ìîëåêóëû àëþìèíèÿ.
Äëÿ âûÿñíåíèÿ õàðàêòåðà ñóáëèìàöèè è îïðåäåëåíèÿ äàâëåíèÿ íàñûùåííîãî ïàðà AlN ïðîâîäèëè ýêñïåðèìåíòû ïî ïîëíîìó èçîòåðìè÷åñêîìó èñïàðåíèþ èçâåñòíûõ íàâåñîê âåùåñòâà.
Ïîñòîÿíñòâî èíòåíñèâíîñòåé èîííûõ òîêîâ ñ ñàìîãî íà÷àëà ýêñïåðèìåíòîâ ïî ïîëíîìó èçîòåðìè÷åñêîìó èñïàðåíèþ ñâèäåòåëüñòâóåò îá îòñóòñòâèè îáëàñòè òâåðäûõ ðàñòâîðîâ â ñèñòåìå Al–N.  ïðîöåññå èññëåäîâàíèÿ áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî â èíòåðâàëå òåìïåðàòóð 1760–1950 K AlN ñóáëèìèðóåò êîíãðóýíòíî. Ñëåäóåò îòìåòèòü, ÷òî ñèñòåìàòè÷åñêîå èññëåäîâàíèå ïðîöåññà ïàðîîáðàçîâàíèÿ AlN ïðîâåäåíî âïåðâûå, ïðè ýòîì ïîëó÷åíà ïîëíàÿ êàðòèíà âçàèìîñâÿçàííûõ òåðìîäèíàìè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê ñîåäèíåíèÿ. Ñîâïàäåíèå ýíåðãåòè÷åñêèõ õàðàêòåðèñòèê AlN, ïîëó÷åííûõ ïî âòîðîìó è òðåòüåìó çàêîíàì òåðìîäèíàìèêè ïðè èñïîëüçîâàíèè ìîëèáäåíîâûõ, âîëüôðàìîâûõ è ãðàôèòîâûõ ÿ÷ååê Êíóäñåíà è äàííûõ ýëåìåíòíîãî àíàëèçà, ñâèäåòåëüñòâóåò îá îòñóòñòâèè âçàèìîäåéñòâèÿ AlN ñ ýòèìè ìàòåðèàëàìè â ïðîöåññå ïàðîîáðàçîâàíèÿ â èññëåäîâàííîì èíòåðâàëå òåìïåðàòóð.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
51
Íàïûëåíèå ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ
Ðàçðàáîòêà ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ ïîêðûòèé èç AlN ïðîâîäèëàñü íà îñíîâå äâóõ âàêóóìíûõ ìåòîäîâ íàïûëåíèÿ òîíêèõ ïëåíîê: âàêóóìíîãî èñïàðåíèÿ è ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Âàêóóìíîå èñïàðåíèå îäèí èç ëó÷øèõ ìåòîäîâ äëÿ ïîëó÷åíèÿ òîíêèõ ïëåíîê. Îäíàêî áîëüøèíñòâî ñîåäèíåíèé ÀIIIÂV ðàçëàãàþòñÿ ïðè òåìïåðàòóðàõ, íåîáõîäèìûõ äëÿ èõ èñïàðåíèÿ, ÷òî ïðèâîäèò ê ôðàêöèîííîé äèñòèëëÿöèè. Ïîýòîìó äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëåíîê òàêèõ ñîåäèíåíèé ðàçðàáàòûâàþòñÿ ñïåöèàëüíûå òåõíîëîãè÷åñêèå ïðèåìû, òàêèå êàê èñïàðåíèå êîìïîíåíòîâ ñîåäèíåíèé èç îòäåëüíûõ èñïàðèòåëåé, âçðûâíîå èñïàðåíèå, èñïîëüçîâàíèå àêòèâèðóþùèõ èçëó÷åíèé [10, 11].
Ñðåäè âàêóóìíûõ ìåòîäîâ íàíåñåíèÿ ïëåíîê, èñïîëüçóþùèõ â ïðîöåññå íàíåñåíèÿ ïëåíîê ýíåðãåòè÷åñêèå èîííûå ïó÷êè (ðåàêòèâíîå èîííîå ðàñïûëåíèå, ýïèòàêñèÿ èç ìîëåêóëÿðíûõ ïó÷êîâ, èîííîïëàçìåííîå ðàñïûëåíèå, èîííî-ëó÷åâîå ðàñïûëåíèå, ìàãíåòðîííîå ðàñïûëåíèå, èîííàÿ èìïëàíòàöèÿ, ðàñïûëåíèå ñ ïîìîùüþ àâòîíîìíûõ èîííûõ èñòî÷íèêîâ), íàèáîëüøèé èíòåðåñ âûçûâàåò ìåòîä ïëàíàðíîãî ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ, êàê íàèáîëåå ýôôåêòèâíûé è óíèâåðñàëüíûé.
Ïîëó÷åíèå ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ ìåòîäîì ýëåêòðîííî-ëó÷åâîãî èñïàðåíèÿ
Íàíåñåíèå ïëåíîê AlN ïðîâîäèëîñü íà îñíîâå ýëåêòðîííî-ëó÷åâîãî èñïàðåíèÿ (ÝËÈ) ñèíòåçèðîâàííûõ â îïòèìàëüíûõ óñëîâèÿõ òàáëåòîê AlN ïðè âîçäåéñòâèè èîííîãî îáëó÷åíèÿ íà ïàðîâóþ ôàçó èñïàðÿåìîãî âåùåñòâà è ôîðìèðóåìûé íà ïîäëîæêå ñëîé. Èîííî-ñòèìóëèðîâàííûå ïðîöåññû ôîðìèðîâàíèÿ òîíêîïëåíî÷íûõ ñòðóêòóð âëèÿþò íà êà÷åñòâî ñîçäàâàåìûõ ñòðóêòóð íà âñåõ ñòàäèÿõ ñèíòåçà, íà÷èíàÿ ñ ïîäãîòîâêè ïîâåðõíîñòè ïåðåä íàíåñåíèåì ïîêðûòèÿ, ñèíòåçà ïëåíêè è çàêàí÷èâàÿ òðàâëåíèåì è ìîäèôèêàöèåé ñôîðìèðîâàííîé ïëåíêè.
Ïëåíêè AlN íàíîñèëèñü ìåòîäîì ÝËÈ íà ñòàíäàðòíîé âàêóóìíîé óñòàíîâêå ÂÓ-1À, ìîäåðíèçèðîâàííîé ïîä ðåøàåìóþ çàäà÷ó. Äëÿ ñîçäàíèÿ àêòèâèðóþùèõ èîííûõ ïó÷êîâ èñïîëüçîâàëîñü ðàçðàáîòàííîå â ÃÎÈ óñòðîéñòâî ÈÎÏ-2 [12].
Óñòðîéñòâî ôîðìèðóåò ïó÷îê ýíåðãåòè÷åñêèõ íåéòðàëüíûõ ÷àñòèö ðàáî÷åãî ãàçà, êîòîðûå áîìáàðäèðóþò ïîâåðõíîñòè îïòè÷åñêèõ äåòàëåé, ðàñïûëÿÿ èõ è íå ñîçäàâàÿ çàðÿäà íà ïîâåðõíîñòè. Óñòðîéñòâî ðàçìåùàëîñü âíóòðè âàêóóìíîé êàìåðû íàïðîòèâ ýëåêòðîííîé ïóøêè, íî ìîæåò áûòü âûâåäåíî èç çîíû ïîòîêà èñïàðÿåìîãî âåùåñòâà ïóòåì åãî îïóñ-
êàíèÿ èëè îòêëîíåíèÿ, íå ñîäåðæèò ýëåìåíòîâ íàêàëèâàíèÿ è íå òðåáóåò îõëàæäåíèÿ.
Óñòðîéñòâî èñïîëüçîâàëîñü äëÿ ðåàëèçàöèè ñëåäóþùèõ ïðîöåññîâ:
1) èîííîãî ïîëèðîâàíèÿ ïîäëîæåê è ïîêðûòèé, 2) èîííîé î÷èñòêè ïîäëîæåê ïåðåä íàíåñåíèåì ïîêðûòèé, 3) èîííîãî ïëàòèðîâàíèÿ ïîêðûòèé. Ïðîöåññû èîííîé îáðàáîòêè ïîäëîæåê è ïîêðûòèé ðàçëè÷íîãî ñîñòàâà è âëèÿíèå èîííîé îáðàáîòêè íà õàðàêòåð çàðîäûøåîáðàçîâàíèÿ êîíäåíñèðóåìûõ ïëåíîê äîñòàòî÷íî ïîëíî îïèñàíû â ðàáîòàõ [13–14]. Îáðàáîòêà ïîâåðõíîñòè ïîäëîæêè èîíàìè êèñëîðîäà ïðèâîäèò ê åå ïîëíîé î÷èñòêå îò àäñîðáèðîâàííûõ ìîëåêóë îñòàòî÷íûõ ãàçîâ è òÿæåëûõ óãëåâîäîðîäîâ (ïðè èñïîëüçîâàíèè ïàðîìàñëÿíûõ íàñîñîâ) è ñîçäàåò óñëîâèÿ äëÿ ôîðìèðîâàíèÿ íà íåé âûñîêîêà÷åñòâåííûõ ñëîåâ.  äàííîé ðàáîòå áûëî óñòàíîâëåíî, ÷òî ñòðóêòóðà ôîðìèðóåìûõ ñëîåâ AlN óëó÷øàåòñÿ, åñëè íåïîñðåäñòâåííî ïåðåä íà÷àëîì íàíåñåíèÿ ñëîåâ êðàòêîâðåìåííóþ èîííóþ îáðàáîòêó ïîäëîæêè ïðîâîäèòü èîíàìè àçîòà. Ýòî ñîãëàñóåòñÿ ñ äàííûìè ðàáîò [15, 16], â êîòîðûõ îòìå÷àåòñÿ çíà÷èòåëüíîå óëó÷øåíèå ñòðóêòóðû ñëîåâ AlN íà ïîäëîæêàõ èç Si ïðè èñïîëüçîâàíèè ïðåäâàðèòåëüíîé èîííîé èìïëàíòàöèè àçîòà â ïîäëîæêó äî íàíåñåíèÿ AlN. Ìåòîä èîííîãî ïëàòèðîâàíèÿ ÿâëÿåòñÿ îäíèì èç ñîâðåìåííûõ ìåòîäîâ íàíåñåíèÿ òîíêèõ îïòè÷åñêèõ ñëîåâ âûñîêîãî êà÷åñòâà [17, 18] è çàêëþ÷àåòñÿ â ýëåêòðîííî-ëó÷åâîì èñïàðåíèè âåùåñòâà ÷åðåç ïëàçìó ðàáî÷åãî (Ar) è ðåàêòèâíîãî (O2, N2) ãàçîâ. Ïðè ýòîì èñïàðÿþùèéñÿ ìàòåðèàë èîíèçèðóåòñÿ, à ïîäëîæêè, ðàñïîëîæåííûå íà èçîëèðîâàííîì äåðæàòåëå, ïðèîáðåòàþò îòðèöàòåëüíûé ïî îòíîøåíèþ ê ïëàçìå ïîòåíöèàë ñìåùåíèÿ (10–15 Â). Áëàãîäàðÿ ýòîìó èîíèçèðîâàííûå ÷àñòèöû èñïàðÿåìîãî âåùåñòâà, ðàáî÷åãî è ðåàêòèâíîãî ãàçîâ óñêîðÿþòñÿ â íàïðàâëåíèè ïîäëîæåê ñ ïîâûøåííîé êèíåòè÷åñêîé ýíåðãèåé. Ïîëó÷åííûå ñëîè îòëè÷àþòñÿ ïîâûøåííîé ïëîòíîñòüþ è ïðî÷íîñòüþ.  çàâèñèìîñòè îò ðåàêòèâíîãî ãàçà ìîæíî ïîëó÷àòü îêñèäû, íèòðèäû èëè îêñèíèòðèäû ðàçëè÷íûõ ìåòàëëîâ ñ çàäàííîé ñòåõèîìåòðèåé. Ñëîè èìåþò áåñïîðèñòóþ ñòðóêòóðó, ïðè÷åì ñðåäíåêâàäðàòè÷åñêèå çíà÷åíèÿ øåðîõîâàòîñòè èõ ïîâåðõíîñòè ïðàêòè÷åñêè íå îòëè÷àþòñÿ îò øåðîõîâàòîñòè ïîâåðõíîñòè ïîäëîæêè, íà êîòîðóþ îíè íàíåñåíû. Ñêîðîñòü ðîñòà ïëåíêè â óñëîâèÿõ ñòèìóëèðîâàííîãî âîçäåéñòâèÿ èîííî-ïëàçìåííîãî ïîòîêà ìîæíî ïðåäñòàâèòü êàê àëãåáðàè÷åñêóþ ñóììó äâóõ íåçàâèñèìûõ ïðîöåññîâ: èîííî-ñòèìóëèðîâàííîãî îñàæäåíèÿ èç ãàçîâîé ôàçû è ôèçè÷åñêîãî ðàñïûëåíèÿ ðàñòóùåé ïëåíêè, åñëè ïëåíêà ðàñòåò íà ðîâíîé ïîâåðõíîñòè. Åñëè ðîñò ïðîèñõîäèò íà ðåëüåô-
52 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
íîé ïîâåðõíîñòè, òî íåîáõîäèìî ó÷èòûâàòü ÿâëåíèå ïåðåîñàæäåíèÿ, òàê êàê ÷àñòü ðàñïûëÿåìîãî ìàòåðèàëà ïîïàäåò íà áîêîâóþ ïîâåðõíîñòü è áóäåò îñàæäàòüñÿ íà íåé. Òåîðåòè÷åñêè ìîæíî îöåíèòü ñêîðîñòü êàæäîãî ïðîöåññà â îòäåëüíîñòè, íî êîãäà îíè ïðîòåêàþò âìåñòå, ýòà çàäà÷à ìîæåò ðåøàòüñÿ òîëüêî ýêñïåðèìåíòàëüíî. Ïîýòîìó îñíîâíûå ôàêòîðû óïðàâëåíèÿ âûáèðàëèñü èñõîäÿ èç òåîðåòè÷åñêîé ìîäåëè ïðîöåññà, à ñòåïåíü èõ âëèÿíèÿ îïðåäåëÿëàñü ýêñïåðèìåíòàëüíî.
Áåç èñïîëüçîâàíèÿ àêòèâèðóþùåãî èîííîãî ðàçðÿäà íàì íå óäàëîñü ïîëó÷èòü ïðîçðà÷íûå ïëåíêè AlN âî âñåõ èññëåäîâàííûõ ðåæèìàõ íàíåñåíèÿ. Ïëåíêè èìåëè ÿâíûé ìåòàëëè÷åñêèé áëåñê, óêàçûâàþùèé íà âûñîêîå ñîäåðæàíèå â íèõ ìåòàëëè÷åñêîãî àëþìèíèÿ. Áûëà óñòàíîâëåíà òåíäåíöèÿ ê óâåëè÷åíèþ ñîäåðæàíèÿ â ïëåíêàõ ìåòàëëè÷åñêîãî àëþìèíèÿ ñ óâåëè÷åíèåì òîêà ýìèññèè.
Ñêîðîñòü îñàæäåíèÿ ñëîåâ çàâèñèò îò òåìïåðàòóðû ïîäëîæêè, äàâëåíèÿ ðàáî÷åãî ãàçà è òîêà ýìèññèè. Ñîäåðæàíèå ìåòàëëè÷åñêîãî àëþìèíèÿ â ñëîÿõ AlN çàâèñèò îò ñîñòàâà ðàáî÷åãî ãàçà. Ïðè ìàëûõ äîáàâêàõ N2 ê Ar (10–15%) ñîäåðæàíèå Al òàê âåëèêî, ÷òî åãî ìîæíî îïðåäåëèòü âèçóàëüíî. Ïðè óâåëè÷åíèè äîëè N2 ïðèìåñü àëþìèíèÿ îöåíèâàëàñü êîýôôèöèåíòîì ïðîïóñêàíèÿ ïëåíîê AlN íà äëèíå âîëíû 500 íì. Ïðè ñîîòíîøåíèè N2 è Ar 1:1 ïîãëîùåíèå â ïëåíêàõ ðåçêî ñíèæàåòñÿ, à ïðè 70%-íîì ñîäåðæàíèè N2 – ïðàêòè÷åñêè îòñóòñòâóåò. Ïðè ýòîì ïàäàåò ñêîðîñòü ðîñòà ïëåíîê AlN. Âûáîð ðåæèìà ïîëó÷åíèÿ íåïîãëîùàþùèõ ïëåíîê AlN ñ âûñîêèìè ñêîðîñòÿìè ðîñòà çàòðóäíåí òåì, ÷òî ïðè áîëüøîì ñîäåðæàíèè àçîòà â ðàáî÷åì ãàçå óâåëè÷èâàåòñÿ ïðîçðà÷íîñòü ïëåíîê, íî ïðè ýòîì ðåçêî (â 5–10 ðàç) ïàäàþò ñêîðîñòè èõ ðîñòà. Óìåíüøàåòñÿ òàêæå çàâèñèìîñòü ñêîðîñòè ðîñòà ïëåíîê îò òîêà ýìèññèè, ÷òî ïðåïÿòñòâóåò ôîðñèðîâàíèþ ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ ïëåíîê.
Íàïûëåíèå òàáëåòîê, èçãîòîâëåííûõ ïðè ðàçíûõ òåìïåðàòóðàõ îòæèãà (700 è 800 °Ñ), íå âûÿâèëî çàìåòíûõ ðàçëè÷èé â ñòðóêòóðå îñàæäåííûõ ñëîåâ. Óñòàíîâëåíî, ÷òî ïëåíêè, íàíåñåííûå íà ïîäëîæêè èç êâàðöà, îïòè÷åñêèõ ñòåêîë, ñàïôèðà è êðåìíèÿ, èìåþò ïîëèêðèñòàëëè÷åñêóþ ñòðóêòóðó.
ìåòîäàìè èçãîòîâëåíèÿ îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé [19]. Èíòåðåñ ê ýòîìó ìåòîäó âîçðîñ òàêæå â ñâÿçè ñ ïîÿâëåíèåì íà ðûíêå âûñîêîïðîèçâîäèòåëüíûõ àâòîìàòèçèðîâàííûõ ïðîèçâîäñòâåííûõ ëèíèé ïî èçãîòîâëåíèþ ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ (ÌÄ) ïîêðûòèé ðàçëè÷íîãî íàçíà÷åíèÿ ñ âûñîêîé àäãåçèîííîé è ìåõàíè÷åñêîé ïðî÷íîñòüþ.
Ðàçðàáîòêà ïðîöåññà èçãîòîâëåíèÿ ïîêðûòèé èç AlN ïðîâîäèëàñü íà îñíîâå ìåòîäà ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ ñ èñïîëüçîâàíèåì àêòèâèðóþùèõ èîííûõ ïó÷êîâ. Äëÿ èçãîòîâëåíèÿ ïëåíîê AlN èñïîëüçîâàëàñü îòå÷åñòâåííàÿ âàêóóìíàÿ óñòàíîâêà ÂÓ-1À, îñíàùåííàÿ ïëàíàðíûì ìàãíåòðîíîì íà ïîñòîÿííîì òîêå “Ìàãíåòðîí-2”, à òàêæå èîííûì èñòî÷íèêîì “ÈÎÍ-4”.  êà÷åñòâå ìèøåíåé èñïîëüçîâàëèñü àëþìèíèåâàÿ ìèøåíü è áèíàðíûå ìèøåíè, ñîñòîÿùèå èç àëþìèíèÿ è AlN. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ ïëåíîê AlN èñïîëüçîâàëèñü ìèøåíè èç ÷èñòîãî àëþìèíèÿ (Al ÷èñòîòîé 99,999%) è áèíàðíûå ìèøåíè, ñîñòîÿùèå èç àëþìèíèÿ è AlN, ðàñïîëîæåííîãî â êîëüöåâîé çîíå ðàñïûëåíèÿ ìèøåíè. Íà ðèñ. 2 ïðåäñòàâëåíà ñõåìàòè÷íàÿ êîíñòðóêöèÿ ìàãíåòðîíà ñ áèíàðíîé ìèøåíüþ.
 “Ìàãíåòðîíå-2” èñïîëüçóåòñÿ ïëàíàðíàÿ ìèøåíü ñ êîëüöåîáðàçíîé çîíîé ðàñïûëåíèÿ. Íàèëó÷øàÿ ðàâíîìåðíîñòü ïëåíêè ïî òîëùèíå äîñòèãàåòñÿ ïðè ðàñïîëîæåíèè ïîäëîæêè íà ðàññòîÿíèè îò ìèøåíè, ïðèìåðíî ðàâíîì ïîëîâèíå äèàìåòðà ìèøåíè. Òî÷íîå ðàñïðåäåëåíèå ïëåíêè ïî òîëùèíå îïðåäåëÿëîñü ýêñïåðèìåíòàëüíî.
Ïîñêîëüêó ïðîöåññ ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ ÿâëÿåòñÿ âûñîêî ýíåðãåòè÷åñêèì ïðîöåññîì, ñëåäóåò îæèäàòü, ÷òî êîíäåíñèðîâàííûå ïëåíêè áóäóò âñåãäà èìåòü ìåëêîçåðíèñòóþ ñòðóêòóðó. Êàê ïîêàçàëè íàøè èññëåäîâàíèÿ, äåéñòâèòåëüíî, ðàçìåð êðèñòàë-
AlN Al
NS
N
Íàíåñåíèå ïîêðûòèé èç íèòðèäà àëþìèíèÿ ìàãíåòðîííûì ðàñïûëåíèåì ìèøåíåé èç Al è AlN
Ìåòîä ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ, îñíîâàííûé íà èîííî-ïëàçìåííîì ðàñïûëåíèè ìèøåíåé â ñêðåùåííûõ ýëåêòðè÷åñêîì è ìàãíèòíîì ïîëÿõ, â íàñòîÿùåå âðåìÿ âñå áîëüøå èñïîëüçóåòñÿ â îòå÷åñòâåííîì è çàðóáåæíîì ïðîèçâîäñòâå îïòè÷åñêèõ ïîêðûòèé. Ýòî ñâÿçàíî ñ ðÿäîì åãî ïðåèìóùåñòâ ïåðåä äðóãèìè
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
Ðèñ. 2. Êîíñòðóêöèÿ ìàãíåòðîíà ñ áèíàðíîé ìèøåíüþ.
53
ëèòîâ ïîëó÷åííûõ íàìè ïëåíîê ìåíüøå ïî ñðàâíåíèþ ñ íàïûëåííûìè â âàêóóìå òåðìè÷åñêèìè ìåòîäàìè.
Îäíàêî èç-çà íåîäíîðîäíîñòè äåôåêòíîé ñòðóêòóðû ïîâåðõíîñòè ïîäëîæêè çàðîäûøåîáðàçîâàíèå íà ðàçíûõ ó÷àñòêàõ ïîäëîæêè èäåò ñ ðàçíîé ñêîðîñòüþ [20]. Äëÿ óëó÷øåíèÿ óñëîâèé çàðîäûøåîáðàçîâàíèÿ, äîïîëíèòåëüíîé î÷èñòêè ïîäëîæêè îò çàãðÿçíåíèé è îðãàíè÷åñêèõ îñòàòêîâ, à òàêæå äëÿ óäàëåíèÿ òîíêîãî ïðèïîâåðõíîñòíîãî ñëîÿ ïîäëîæêè ñ àäñîðáèðîâàííûìè ïðèìåñÿìè è ñëó÷àéíûìè äåôåêòàìè ïåðåä íàíåñåíèåì ïëåíêè íàìè èñïîëüçîâàëîñü èîííîå ðàñïûëåíèå ïîäëîæåê â åäèíîì òåõíîëîãè÷åñêîì öèêëå áåç ðàçãåðìåòèçàöèè âàêóóìíîé êàìåðû.
Îñíîâíîé òåõíè÷åñêîé ïðîáëåìîé ðåàêòèâíîãî ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ äëÿ ïîëó÷åíèÿ äèýëåêòðè÷åñêèõ ñëîåâ ÿâëÿåòñÿ ïîäàâëåíèå ýëåêòðè÷åñêèõ äóã, êîòîðûå âîçíèêàþò âñëåäñòâèå ïðîáîÿ ñëîÿ äèýëåêòðèêà, îáðàçóþùåãîñÿ íà ïîâåðõíîñòè ìèøåíè. Äëÿ ðåøåíèÿ ýòîé ïðîáëåìû ñëåäóåò óâåëè÷èâàòü ñêîðîñòü ðàñïûëåíèÿ òàêèì îáðàçîì, ÷òîáû îáðàçóþùèéñÿ èçîëèðóþùèé ñëîé íå óñïåâàë ïîêðûòü âñþ ïîâåðõíîñòü ìèøåíè. Âîçìîæíî èñïîëüçîâàíèå ïåðåìåííîãî íàïðÿæåíèÿ, ÷àñòîòà êîòîðîãî âûáèðàåòñÿ â çàâèñèìîñòè îò òîëùèíû ïëåíêè äèýëåêòðèêà è åå äèýëåêòðè÷åñêîé ïðîíèöàåìîñòè.  íåêîòîðîé ñòåïåíè, ïðè ïðàâèëüíî âûáðàííûõ ðåæèìàõ ðàçðÿäà, äàííàÿ ïðîáëåìà ðåøàåòñÿ “òðåíèðîâêîé” ìèøåíè, ïðåäøåñòâóþùåé âûïîëíåíèþ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà. Ñêîðîñòü ðîñòà ñëîåâ çàâèñèò îò ìîùíîñòè ðàçðÿäà, îò ñîñòàâà è äàâëåíèÿ ðåàêöèîííûõ ãàçîâ. Ïðè ðàçðàáîòêå ïðîöåññà ïîëó÷åíèÿ ïëåíêè ìàãíåòðîííûì ðàñïûëåíèåì ó÷èòûâàëàñü íåîáõîäèìîñòü âûáîðà ñîîòíîøåíèÿ äàâëåíèÿ ñìåñè ðåàêòèâíîãî è ðàáî÷åãî ãàçîâ è òîêà ðàçðÿäà ïðè ñîõðàíåíèè ìàêñèìàëüíîé ñêîðîñòè ðîñòà ïëåíêè, ÷òî íåîáõîäèìî äëÿ ñòàáèëèçàöèè ðàçðÿäà. Ïðè ýòîì äàâëåíèå ãàçîâîé ñìåñè äîëæíî îáåñïå÷èâàòü ìèíèìàëüíîå ïîãëîùåíèå â ïëåíêå. Ñóùåñòâåííîå âíèìàíèå äîëæíî áûòü óäåëåíî ñàìîìó ñîñòàâó ðàáî÷åãî ãàçà.
Èçâåñòíî, ÷òî âåðîÿòíîñòü õåìîñîðáöèè ìîëåêóë àçîòà íà àëþìèíèè áëèçêà ê íóëþ [21], à äëÿ îáðàçîâàíèÿ AlN íåîáõîäèìî ïðèñóòñòâèå àòîìàðíîãî àçîòà. Îñíîâíûìè æå ÷àñòèöàìè ïëàçìû âáëèçè ïîäëîæêè ÿâëÿþòñÿ èîíû N2+. Ñëåäîâàòåëüíî, àòîìû àçîòà ìîãóò ïîïàñòü íà ïîäëîæêó òîëüêî òîãäà, êîãäà îíè ðàñïûëÿþòñÿ ñ ïîâåðõíîñòè ìèøåíè èëè èç ñëîÿ AlN, îáðàçóþùåãîñÿ íà ìèøåíè. Èç ýòîãî ñëåäóåò, ÷òî äëÿ ïîëó÷åíèÿ âûñîêîêà÷åñòâåííûõ ïëåíîê AlN ðàñïûëåíèå ëó÷øå ïðîâîäèòü â àòìîñôåðå ÷èñòîãî àçîòà, ïðè íèçêèõ äàâëåíèÿõ ðàáî÷åãî ãàçà è, ïî-âèäèìîìó, ïðè âûñîêèõ ñêîðîñòÿõ îñàæ-
54
äåíèÿ. Èìåííî ïîýòîìó ìû, íàðÿäó ñ ìèøåíüþ èç àëþìèíèÿ, èñïîëüçîâàëè òàêæå áèíàðíóþ ìèøåíü, âêëþ÷àþùóþ AlN.
Èññëåäîâàíèÿ ïàðàìåòðîâ ïëåíîê, ïîëó÷åííûõ ðàñïûëåíèåì ìèøåíè èç ÷èñòîãî àëþìèíèÿ â àòìîñôåðå Ar + N2 ïðè ðàçëè÷íûõ ñîîòíîøåíèÿõ Ar è N2 ïîêàçàëè, ÷òî ïðè íåáîëüøèõ äîáàâêàõ Ar ê N2 (äî 2–5%), ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïëåíîê óìåíüøàåòñÿ íåçíà÷èòåëüíî, à ñêîðîñòü îñàæäåíèÿ óâåëè÷èâàåòñÿ. Ïðè óâåëè÷åíèè êîíöåíòðàöèè Ar äî 10–30%, çà ñ÷åò óâåëè÷åíèÿ ñêîðîñòè îñàæäåíèÿ, ïîëó÷åííûå ïëåíêè èìåëè çíà÷èòåëüíûå âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ, ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ óìåíüøàëñÿ, óâåëè÷èâàëîñü ïîãëîùåíèå. Ïðè óâåëè÷åíèè ñîäåðæàíèÿ Ar â ñìåñè ñ N2 äî 40–60% ïîëó÷åííûå ïëåíêè èìåëè çíà÷èòåëüíîå, âèäèìîå íà ãëàç ïîãëîùåíèå. Ëó÷øèå ðåçóëüòàòû ïîëó÷åíû ïðè íàíåñåíèè ïëåíîê â ÷èñòîì àçîòå.  ïëåíêàõ ïðàêòè÷åñêè îòñóòñòâóåò ïîãëîùåíèå, îòñóòñòâóþò è âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ. Îäíàêî óìåíüøàëàñü ñêîðîñòü îñàæäåíèÿ ñëîåâ. Íà ðèñ. 3 ïðåäñòàâëåíà ýêñïåðèìåíòàëüíàÿ çàâèñèìîñòü ñêîðîñòè îñàæäåíèÿ ïëåíîê AlN îò ñîäåðæàíèÿ àçîòà â ñîñòàâå ðàáî÷åãî ãàçà (Ar + N2). Çàâèñèìîñòü ïîëó÷åíà ïðè èñïîëüçîâàíèè ìèøåíè èç ÷èñòîãî àëþìèíèÿ.
Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïëåíîê, îñàæäåííûõ â ðàçðÿäå ÷èñòîãî àçîòà ïðè ðàçíûõ ìîùíîñòÿõ ðàçðÿäà, ðàñòåò ñ 1,85 äî 1,89 ñ óâåëè÷åíèåì ìîùíîñòè ðàçðÿäà ñ 0,5 äî 0,6 êÂò. Äàëüíåéøåå óâåëè÷åíèå ìîùíîñòè ðàçðÿäà ïðèâîäèò ê íåñòàáèëüíîñòè ðàáîòû ìàãíåòðîíà.
 îòëè÷èå îò àçîòà êèñëîðîä îáëàäàåò ïîâûøåííîé ñïîñîáíîñòüþ ê õåìîñîðáöèè íà àëþìèíèè (áûñòðûé è íåàêòèâèðîâàííûé çàõâàò ãàçà, îáíàðóæèâàåìûé ïðè Ò = 300 Ê è ð = 10–2 Ïà) [22].
Ïîýòîìó óæå ïðè äîáàâëåíèè ê àçîòó 1–3% êèñëîðîäà ôîðìèðóåìûå ñëîè, êàê ïîêàçàëè ñïåêòðàëü-
V, À° /ìèí
400
300
200
40 60 80 Ñîä. N2, %
Ðèñ. 3. Çàâèñèìîñòü ñêîðîñòè ðîñòà ïëåíîê AlN V îò ñîäåðæàíèÿ N2 â ñìåñè Ar + N2.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
íûå èññëåäîâàíèÿ, ñîñòîÿëè áîëüøåé ÷àñòüþ èç îêñèíèòðèäà àëþìèíèÿ AlNxOy ñ ðàçëè÷íûì îòíîøåíèåì y/x.
Ïðè óâåëè÷åíèè ñîäåðæàíèÿ êèñëîðîäà äî 10% ïîëó÷åííûå ñëîè ôàêòè÷åñêè ïðåäñòàâëÿëè ñîáîé îêñèä àëþìèíèÿ. Ýòè ðåçóëüòàòû óêàçûâàþò íà íåîáõîäèìîñòü, âî-ïåðâûõ, õîðîøåé ïðåäâàðèòåëüíîé îòêà÷êè âàêóóìíîé êàìåðû äëÿ ïîëó÷åíèÿ ðàâíîìåðíûõ ïî ñîñòàâó ñëîåâ íèòðèäà àëþìèíèÿ è, âî-âòîðûõ, “òðåíèðîâêè” ìèøåíè ïåðåä íàíåñåíèåì ñëîåâ äëÿ î÷èñòêè åå îò îêñèäîâ.
Ïðè óâåëè÷åíèè ìîùíîñòè ðàçðÿäà äî ìàêñèìàëüíîãî è ñòàáèëüíîãî çíà÷åíèÿ ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ îñàæäåííûõ ïëåíîê óâåëè÷èâàåòñÿ. Èññëåäîâàëàñü âîçìîæíîñòü óâåëè÷åíèÿ ñêîðîñòè íàíåñåíèÿ ñëîåâ çà ñ÷åò èñïîëüçîâàíèÿ â ñîñòàâå ðàáî÷åãî ãàçà àðãîíà. Ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ ïëåíîê ïîâûøàëñÿ äî 1,8, íî çíà÷èòåëüíî óâåëè÷èâàëîñü ïîãëîùåíèå â êîðîòêîâîëíîâîé ÷àñòè ñïåêòðà. Ïðè óìåíüøåíèè ñîäåðæàíèÿ àðãîíà â ðàáî÷åì ãàçå äî 10% ïîêàçàòåëü ïðåëîìëåíèÿ óâåëè÷èâàåòñÿ äî 1,95, ïîãëîùåíèå óìåíüøàåòñÿ. Ñêîðîñòü íàíåñåíèÿ óìåíüøàåòñÿ íåçíà÷èòåëüíî.  çàâèñèìîñòè îò èñïîëüçóåìûõ ïàðàìåòðîâ òåõíîëîãè÷åñêîãî ïðîöåññà áûëè ïîëó÷åíû ïëåíêè AlN ñ ïîêàçàòåëåì ïðåëîìëåíèÿ îò 1,46 äî 1,95. Ñàìûå êà÷åñòâåííûå ïëåíêè áåç ïîãëîùåíèÿ ïîëó÷åíû ïðè íàíåñåíèè ñëîåâ â àòìîñôåðå ÷èñòîãî àçîòà ïðè ìàêñèìàëüíîé ìîùíîñòè ðàñïûëåíèÿ (0,6 êÂò).
Èñïîëüçîâàíèå ïëåíîê AlN â îïòè÷åñêîì ïðèáîðîñòðîåíèè
Ðàçðàáîòàííûå ïîêðûòèÿ íà îñíîâå AlN èñïîëüçîâàëèñü äëÿ èçãîòîâëåíèÿ óñòîé÷èâûõ ê âíåøíèì óñëîâèÿì öâåòíûõ çåðêàë è òîíèðîâàííûõ ïîêðûòèé. Âûáðàííîé êîíñòðóêöèåé öâåòíûõ çåðêàë ÿâëÿåòñÿ òðåõñëîéíàÿ ÌÄ èíòåðôåðåíöèîííàÿ ñèñòåìà, ïðåäñòàâëÿþùàÿ ñîáîé îòðàæàþùèé èíòåðôåðåíöèîííûé ôèëüòð òèïà Ôàáðè–Ïåðî, ñîñòîÿùèé èç ïîëóïðîçðà÷íîãî ìåòàëëè÷åñêîãî ñëîÿ, ðàçäåëèòåëüíîãî ñëîÿ äèýëåêòðèêà è íåïðîçðà÷íîãî ìåòàëëè÷åñêîãî ñëîÿ. Öâåò çåðêàë èçìåíÿåòñÿ â çàâèñèìîñòè îò òîëùèíû ñðåäíåãî ñëîÿ. Âûïîëíåíû òî÷íûå ðàñ÷åòû öâåòíîñòè, êîëè÷åñòâåííî îïðåäåëÿþùèå öâåò çåðêàë â ñòàíäàðòíûõ ñèñòåìàõ ÌÊÎ-31 è CIELab äëÿ òðåõñëîéíûõ ÌÄ çåðêàë, íàíåñåííûõ íà ïîäëîæêó èç ñòåêëà Ê8 â ïîñëåäîâàòåëüíîñòè:
1-é ñëîé – íåïðîçðà÷íàÿ ïëåíêà àëþìèíèÿ, 2-é ñëîé – ïëåíêà íèòðèäà àëþìèíèÿ ñ ãåîìåòðè÷åñêîé òîëùèíîé d, èçìåíÿþùåéñÿ îò 100 äî 610 íì; 3-é ñëîé – ïîëóïðîçðà÷íàÿ ïëåíêà àëþìèíèÿ, òèòàíà èëè íèêåëÿ òîëùèíîé 6 íì.
Çåðêàëà ñ ïîëóïðîçðà÷íûì ñëîåì èç òèòàíà è íèêåëÿ ìåíåå ÷óâñòâèòåëüíû ê èçìåíåíèþ èñòî÷íèêà îñâåùåíèÿ ïî ñðàâíåíèþ ñ àëþìèíèåâûìè çåðêàëàìè. Ðàçðàáîòàíà ìåòîäèêà ðàñ÷åòà öâåòíîñòè ñòåêîë, òîíèðîâàííûõ ÌÄ ïîêðûòèÿìè, êîòîðûå ïîëó÷èëè â ïîñëåäíåå âðåìÿ øèðîêîå ðàñïðîñòðàíåíèå. Ïðè ýòîì ìîæåò îöåíèâàòüñÿ öâåò îòðàæåíèÿ è öâåò ïðîïóñêàíèÿ ñòåêîë ñ âíóòðåííåé è íàðóæíîé ñòîðîí.
Âûâîäû
 ñîîòâåòñòâèè ñ âûïîëíåííûìè òåîðåòè÷åñêèìè ðàñ÷åòàìè [23] â ëàáîðàòîðíûõ óñëîâèÿõ áûëè èçãîòîâëåíû ýêñïåðèìåíòàëüíûå îáðàçöû öâåòíûõ ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ çåðêàë. Îáðàçöû èçãîòàâëèâàëèñü ìåòîäîì ìàãíåòðîííîãî è ðåàêòèâíîãî ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Äëÿ ïîëó÷åíèÿ äèýëåêòðè÷åñêèõ ñëîåâ èñïîëüçîâàëàñü áèíàðíàÿ ìèøåíü èç àëþìèíèÿ è íèòðèäà àëþìèíèÿ. Ðàáî÷èé ãàç – ñìåñü àðãîíà è àçîòà. Ðàçðàáîòàííûå ïîêðûòèÿ ðåêîìåíäîâàíû äëÿ íàíåñåíèÿ íà êðóïíîãàáàðèòíûå ñòåêëà íà ïîòî÷íûõ ëèíèÿõ ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ è ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ äëÿ îñòåêëåíèÿ çäàíèé, òðàíñïîðòà, ñîçäàíèÿ îðèãèíàëüíûõ ýôôåêòíûõ èíòåðüåðîâ.
 îïòè÷åñêîì ïðèáîðîñòðîåíèè ïëåíêè íèòðèäà àëþìèíèÿ ìîãóò èñïîëüçîâàòüñÿ ïðè èçãîòîâëåíèè ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ ôèëüòðîâ, ïîñêîëüêó ïðîöåññ ïîëíîñòüþ ìîæåò îñóùåñòâëÿòüñÿ ìåòîäîì ìàãíåòðîííîãî ðàñïûëåíèÿ. Ðàçðàáîòêà óçêîïîëîñíûõ îòðàæàòåëüíûõ ôèëüòðîâ ïîçâîëèò ðåàëèçîâàòü íîâûå ñèñòåìû îòîáðàæåíèÿ îïòè÷åñêîé èíôîðìàöèè, à òàêæå äîïîëíèòåëüíûå ôóíêöèè â îïòèêîýëåêòðîííûõ ñèñòåìàõ íàáëþäåíèÿ.
 ïîñëåäíåå âðåìÿ âîçðîñ èíòåðåñ ê ìíîãîñïåêòðàëüíûì îïòè÷åñêèì ïîêðûòèÿì, ðàáîòàþùèì â âèäèìîé è ÈÊ îáëàñòÿõ ñïåêòðà.  íàñòîÿùåå âðåìÿ òàêèå ïîêðûòèÿ èçãîòàâëèâàþò ñ ïîìîùüþ òîêîïðîâîäÿùèõ ïîêðûòèé, ñïåêòðàëüíûå è, îñîáåííî, ýêñïëóàòàöèîííûå ïàðàìåòðû êîòîðûõ íå âïîëíå óäîâëåòâîðÿþò ïðèáîðîñòðîèòåëåé.  íàøåé ðàáîòå ïîêàçàíà âîçìîæíîñòü ñîçäàíèÿ ïëåíîê íèòðèäà àëþìèíèÿ ñ ðàçëè÷íûìè ïîêàçàòåëÿìè ïðåëîìëåíèÿ è ïëàâíûì èçìåíåíèåì ïîãëîùåíèÿ â ñëîÿõ. Êàê ïîêàçûâàþò ðàñ÷åòû, èìåííî èñïîëüçîâàíèå ñî÷åòàíèÿ îïòè÷åñêèõ è ýëåêòðîïðîâîäíûõ ñâîéñòâ ïëåíîê AlN äåëàþò èõ ÷ðåçâû÷àéíî ïåðñïåêòèâíûìè äëÿ èçãîòîâëåíèÿ ìíîãîñïåêòðàëüíûõ ïîêðûòèé.
ËÈÒÅÐÀÒÓÐÀ
11. Fischer A. Verfahren zur Herstellung und Dotierung von Aluminiumnitrid-kristallen // Pat. FRG N 1128410. 1962.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008
55
12. Hutton H.R. Piezoelectric Device Utilizing Aluminum Nitride // Pat. USA N 3090876. 1963.
13. Witzke H.D. Ein Beitrag zur orientiren Abscheidung
halbleitender Verbinddungen aus der Dampfphase am
Beispiel AlN–Al4C3 // Z. phys. Chem. 1962. V. 221. ¹ 3–4. P. 253–263.
.. 14. Fichter F. Uber Aluminiumnitrid // Z. Anorg. Allgem.
Chem. 1907. V. 54. P. 322–327.
15. Wolf J. U.. ber Darstelling von Aluminiumnitrid aus den
Element // Z. Anorg. Allgem. Z. Anorg. Allgem. Chem.
1913. V. 83. P. 159–162.
..
16.
zTfie.a.dheigeEs.,,
Thimann M., Sensse K. Uber phosphorescendurch Siliciumaktiviertes Aluminiumnitrid // Ber.
1928. V. 61. P. 1568–1573.
17. Renner T. U.. ber Aluminiumnitrid // Z. Anorg. Allgem.
Chem. 1959. V. 298. P. 22–25.
18. Warren J.W. Measurement of Appearance Potentials of Ions Produced by Electron Impact using a Mass Spectrometer // Nature. 1950. V. 165. P. 810–811.
19. Ýíåðãèè ðàçðûâà õèìè÷åñêèõ ñâÿçåé. Ïîòåíöèàëû èîíèçàöèè è ñðîäñòâî ê ýëåêòðîíó. Ñïðàâî÷íèê / Ïîä ðåä. àêàä. Â.Í. Êîíäðàòüåâà. Ì.: Íàóêà, 1974. Ñ. 227.
10. Êóòîëèí Ñ.À., Ñòåïàíîâ È.Â., Áîéêèí Í.È. Âëèÿíèå óëüòðàôèîëåòîâîãî îáëó÷åíèÿ íà ïðîöåññ êðèñòàëëèçàöèè ïëåíîê íèòðèäà è îêèñè àëþìèíèÿ, ïîëó÷àåìûõ âàêóóìòåðìè÷åñêèì èñïàðåíèåì // Ýëåêòðîíèêà. Ñåð. Ïîëóïðîâîäíèêîâûå ïðèáîðû. ÈÑË ¹ 001628. 1971. Ñ. 1–5.
11. Ñòåïàíîâ È.Â., Êóòîëèí Ñ.À., Àíòîíîâ Ì.È., Òåïìàí Ã.Ï. Èññëåäîâàíèå ïðîöåññîâ ïîëó÷åíèÿ è ïðèìåíåíèÿ äèýëåêòðè÷åñêèõ ïëåíîê íà îñíîâå íèòðèäà àëþìèíèÿ // Ìåòîäû ïîëó÷åíèÿ, ñâîéñòâà è ïðèìåíåíèå íèòðèäîâ. Ñá. òðóäîâ. Êèåâ, Èçä.ÈÏÌ ÀÍ ÓÑÑÐ, 1972. Ñ. 201–208.
12. Ìèëëåð Â.Ò., Ïåðâååâ À.Ô. Óñòðîéñòâî äëÿ èîííîé î÷èñòêè ïîäëîæåê ïîëèðîâêè ñëîåâ // Îïòè÷åñêèé æóðíàë. 1993. ¹ 2. Ñ. 72–75.
13. Ñòåïóðî À.Â., Òóðîâñêàÿ Ò.Ñ., Ìóðàíîâà Ã.À., Ïåðâååâ À.Ô. Âëèÿíèå èîííîé îáðàáîòêè ïîäëîæåê íà íà÷àëüíûå ñòàäèè ðîñòà ìåòàëëè÷åñêèõ ïëåíîê // ÎÌÏ. 1983. ¹ 11. Ñ. 30–33.
14. Ïåðâååâ À.Ô. Èîííàÿ îáðàáîòêà îïòè÷åñêèõ ìàòåðèàëîâ è ïîêðûòèé // Òðóäû ÃÎÈ. 1983. Ò. 52. Â. 186. Ñ. 58–74.
15. Song Z.R.,Yu Y.H., Zou S.C., Zheng Z.H., Shen D.S., Luo E.Z., Xie Z., Sundaravel B., Wong S.P., Wilson I.H. Simulation and characterization on properties of AlN films for SOI application // Thin Solid Films. 2004. 459(1–2). P. 41–47.
16. Kok-Wan Tay, Cheng-Liang Huang, Long Wu, Meng-Shan Lin. Performance Caracterization of Thin AlN Films deposited on Mo Electrode for Thin-Film Bulk AcousticWave Resonators // Jap. J. Appl. Phys. Pt. 1. 2004. V. 43(8A). P. 5510–5515.
17. Iborra E., Olivares J., Clement M., Vergara L., SanzHervas A., Sangrador J. Piezoelectric properties and residual stress of sputtered AlN Thin films for MEMS applications // Sensors and Actuator. A: Physical. 2004. V. 115 (2–3). 3SPEC. 501–507.
18. Martin P.J., Macleod H.A., Netterfield R.P., Pacey C.G., Sainty W.G. Ion-beam-assisted deposition of thin films // Appl. Opt. 1983. V. 22. ¹ 1. P. 178–184.
19. Chang Kwon Hwangbo, Linda J. Lingg, John P. Lehan, H. Angus Macleod, John L.Makous, Sang Yeol Kim. Ion assisted deposition of thermally evaporated Ag and Al films // Appl. Opt. 1989. V. 28. ¹ 14. P. 2769–2777.
20. Äàíèëèí Á.Ñ., Ñûð÷èí Â.Ê. Ìàãíåòðîííûå ðàñïûëèòåëüíûå ñèñòåìû. Ì.: Ðàäèî è ñâÿçü, 1982. 72 ñ.
21. Ìîððèñîí Ñ. Õèìè÷åñêàÿ ôèçèêà ïîâåðõíîñòè òâåðäîãî òåëà. Ì.: Ìèð, 1980. 488 c.
22. Õîáñîí Ï.Äæ. Ôèçè÷åñêàÿ àäñîðáöèÿ. Ì.: Ìèð, 1977. Â. 1. Ñ. 152–188.
23. Ìèõàéëîâ À.Â., Ìóðàíîâà Ã.À., Ñìèðíîâ Í.Í. Îïðåäåëåíèå êîëîðèìåòðè÷åñêèõ ïàðàìåòðîâ è îïòèìèçàöèÿ êîíñòðóêöèè öâåòíûõ çåðêàë íà îñíîâå ìåòàëëîäèýëåêòðè÷åñêèõ èíòåðôåðåíöèîííûõ ñèñòåì // Îïòè÷åñêèé æóðíàë. 2001. Ò. 68. ¹ 8. Ñ. 30–43.
56 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 12, 2008