Просветление оптических деталей из материалов для инфракрасного диапазона излучения путем создания на поверхности пористых микроструктур
УДК 621.793.18: 681.7.064.45
ПРОСВЕТЛЕНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ИЗ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИНФРАКРАСНОГО ДИАПАЗОНА ИЗЛУЧЕНИЯ ПУТЕМ СОЗДАНИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ПОРИСТЫХ МИКРОСТРУКТУР
© 2012 г. Л. А.Черезова*, канд. хим. наук; Г. А. Муранова**, канд. техн. наук; А. В. Михайлов**, канд. техн. наук
** Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики ** и оптики, Санкт-Петербург
** НПК “Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова”, Санкт-Петербург
Рассмотрен способ получения пористого просветляющего слоя на поверхности халькогенидных стекол путем ионно-химического травления, в результате чего создается пористая микроструктура, снижающая отражение от поверхности до 0,1– 0,2%.
Ключевые слова: пористая микроструктура, халькогенидные стекла, просветление поверхности стекла, ионно-химическое травление.
Коды OCIS: 240.5770; 310.0310
Поступила в редакцию 07.09.2011
Просветление оптических деталей из материалов инфракрасной области спектра (ИК) является одной из важных задач современного оптического приборостроения. Широко используемые в оптической технологии вакуумные методы нанесения ахроматических просветляющих покрытий не всегда пригодны для деталей из ИК материалов, в частности, для просветления халькогенидных стекол (ХГС) [1]. Поскольку покрытия на ИК материалах должны работать в области больших длин волн, их толщина должна составлять величину порядка 6–10 мкм. При такой толщине вакуумнонанесенные покрытия обладают пониженной адгезией, могут отслаиваться и имеют малую механическую прочность [2].
Известен метод получения просветляющих слоев на деталях из любых марок стекол путем создания на поверхности детали пористых структур [3]. Пористый слой получают методом ионно-химического травления маскирующей двухкомпонентной пленки. В качестве маски можно использовать, например, металлодиэлектрическую пленку состава CrSiO2, наносимую на деталь методом электронно-лучевого испарения. Затем деталь с маскирующим слоем подвергают травлению в плазме
рабочего газа, который является химически активным по отношению к одному из компонентов маскирующей пленки, и вытравливают его со скоростью, значительно большей, чем скорость распыления второго компонента. Таким образом, второй компонент, после полного вытравливания первого, служит маской при дальнейшем травлении поверхности. После полного удаления маскирующей пленки на поверхности стекла образуется пористая структура, снижающая отражение до 0,1–0,2%.
В настоящей работе рассмотрен способ получения пористого просветляющего слоя на поверхности халькогенидных стекол. Суть способа в том, что на поверхности детали из ХГС путем ионно-химического травления создают пористую микроструктуру с линейными размерами пор и глубиной, соответствующими области просветления. Для области спектра 5–15 мкм размер пор должен быть порядка 10 мкм, глубина 10–15 мкм, расстояние между порами не более 1–2 мкм. Создаваемый таким образом пористый слой на поверхности ХГС снижает потери на отражение в широкой области длин волн ИК диапазона. Большинство халькогенидных стекол обладают светочувствительностью, которая заметно возрастает
86 “Оптический журнал”, 79, 2, 2012
Параметры пористых микроструктур на поверхности деталей из ХГС и результаты их просветления
№ п/п
Состав стекла
Вид обработки
Размер пор, мкм
Глубина пор, мкм
Пропускание в области спектра 2–15 мкм, %
исходное после обработки
1 GeSe4 ИХ(CF4)
10,0
6,0
68
85
2 As2Se3 ИХ(CF4)
9,0
6,0
70
85
3 GeSe4
Ar
9,0
5,0
68
84
4 As2Se3
Ar
8,0
5,0
70
84
при нанесении слоев на металлическую под- ионного травления, а их размеры – от часто-
ложку. Так, за счет фотоиндуцированной диф- ты линий экспонируемой интерференционной
фузии серебра в ХГС светочувствительность картины.
возрастает в 10 раз [4].
Образцами для исследования служили пло-
Технологический процесс получения микро- скопараллельные пластины из халькогенид-
пористой структуры на поверхности детали из ных стекол разного состава с полированными
ХГС состоит из нескольких стадий. Сначала поверхностями. Подготовленные образцы под-
на поверхность детали наносят фотомаску из вергали ионному и ионно-химическому трав-
серебра, путем сенсибилизации его из амми- лению на установке ВУ-1А с источником ионов
ачных растворов азотнокислого серебра в тече-
ние 30–60 секунд. Толщина слоя серебра при этом составляет 100–150 A° . Затем поверхность
ИОН-4. Режим травления: рабочий газ – аргон или CF4, рабочее давление – 310–1 Па, энергия ионов 0,2 кЭв, время травления 120 мин в арго-
с активным слоем засвечивают путем проектирования на нее двух взаимно перпендику-
не или 90 мин в CF4. Выбранный режим обеспечивал максималь-
лярных лазерных интерференционных картин ное просветление оптических деталей из ХГС.
с частотой линий 80–100 лин/мм, в зависимо- Результаты проведенных экспериментов при-
сти от размеров нужного рельефа. Экспониро- ведены в таблице.
вание проводится в течение 10–20 мин. Под
Исследование структуры полученного по-
воздействием света происходит фотоиндуциро- ристого слоя на поверхности образцов про-
ванная диффузия серебра с поверхности в глу- водили методом электронной микроскопии с
бину стекла, легируя его засвеченные участки. помощью реплик [5]. Описанный в работе тех-
После засветки остатки серебра с поверхности нологический процесс получения пористых ми-
удаляют путем промывки детали в водном рас- кроструктур может быть использован для про-
творе иодида калия и затем в дистиллирован- светления оптических деталей, изготовленных
ной воде. Обработанная таким образом деталь из халькогенидных стекол любых составов,
имеет поверхностный слой, легированный се- поскольку фотодиффузия серебра и селектив-
ребром на строго определенных участках в виде ность ионного и ионно-химического травления
регулярных структур. Далее проводят трав- присущи всему классу ХГС. Просветляющие
ление ХГС в плазме фторсодержащих газов пористые структуры могут быть получены на
(фреонов) или подвергают ионной обработке в оптических деталях любых габаритов и любой
аргоне. За счет существенного различия ско- формы.
ростей ионного и ионно-химического травле-
Предложенная в работе методика просвет-
ния легированных и нелегированных участ- ления деталей из халькогенидных стекол пу-
ков стекла (соотношение скоростей 5:1) на тем создания на их поверхности пористых
поверхности образуется микрорельеф, пред- просветляющих микроструктур является эф-
ставляющий собой регулярную структуру типа фективной и может быть использована для
“выступ – впадина”. Глубина впадин (пор) за- снижения отражения в широком спектральном
висит от соотношения скоростей травления диапазоне, в том числе в дальней ИК области
различных участков поверхности и времени спектра.
*****
“Оптический журнал”, 79, 2, 2012
87
ЛИТЕРАТУРА
1. Справочник технолога-оптика / под ред. Окатова М.А. СПб., 2004. 686 с. 2. Первеев А.Ф. Ионная обработка оптических материалов и покрытий // Труды ГОИ им. С.И. Вавилова.
1983. Т. 52. В. 186. С. 58–74. 3. Черезова Л.А. Модификация поверхности оптических материалов ионной и ионно-химической обработ-
кой // Оптический журнал. 2000. Т 67. № 10. С. 1–8. 4. Физико-химические свойства полупроводниковых веществ. Справочник. М.: Наука, 1979. 339 с. 5. Степуро Ф.В., Туровская Т.С., Муранова Г.А., Первеев А.Ф. Влияние ионной обработки подложек на на-
чальные стадии роста металлических пленок // ОМП. 1981. № 7. С. 30–34.
88 “Оптический журнал”, 79, 2, 2012
ПРОСВЕТЛЕНИЕ ОПТИЧЕСКИХ ДЕТАЛЕЙ ИЗ МАТЕРИАЛОВ ДЛЯ ИНФРАКРАСНОГО ДИАПАЗОНА ИЗЛУЧЕНИЯ ПУТЕМ СОЗДАНИЯ НА ПОВЕРХНОСТИ ПОРИСТЫХ МИКРОСТРУКТУР
© 2012 г. Л. А.Черезова*, канд. хим. наук; Г. А. Муранова**, канд. техн. наук; А. В. Михайлов**, канд. техн. наук
** Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики ** и оптики, Санкт-Петербург
** НПК “Государственный оптический институт им. С.И. Вавилова”, Санкт-Петербург
Рассмотрен способ получения пористого просветляющего слоя на поверхности халькогенидных стекол путем ионно-химического травления, в результате чего создается пористая микроструктура, снижающая отражение от поверхности до 0,1– 0,2%.
Ключевые слова: пористая микроструктура, халькогенидные стекла, просветление поверхности стекла, ионно-химическое травление.
Коды OCIS: 240.5770; 310.0310
Поступила в редакцию 07.09.2011
Просветление оптических деталей из материалов инфракрасной области спектра (ИК) является одной из важных задач современного оптического приборостроения. Широко используемые в оптической технологии вакуумные методы нанесения ахроматических просветляющих покрытий не всегда пригодны для деталей из ИК материалов, в частности, для просветления халькогенидных стекол (ХГС) [1]. Поскольку покрытия на ИК материалах должны работать в области больших длин волн, их толщина должна составлять величину порядка 6–10 мкм. При такой толщине вакуумнонанесенные покрытия обладают пониженной адгезией, могут отслаиваться и имеют малую механическую прочность [2].
Известен метод получения просветляющих слоев на деталях из любых марок стекол путем создания на поверхности детали пористых структур [3]. Пористый слой получают методом ионно-химического травления маскирующей двухкомпонентной пленки. В качестве маски можно использовать, например, металлодиэлектрическую пленку состава CrSiO2, наносимую на деталь методом электронно-лучевого испарения. Затем деталь с маскирующим слоем подвергают травлению в плазме
рабочего газа, который является химически активным по отношению к одному из компонентов маскирующей пленки, и вытравливают его со скоростью, значительно большей, чем скорость распыления второго компонента. Таким образом, второй компонент, после полного вытравливания первого, служит маской при дальнейшем травлении поверхности. После полного удаления маскирующей пленки на поверхности стекла образуется пористая структура, снижающая отражение до 0,1–0,2%.
В настоящей работе рассмотрен способ получения пористого просветляющего слоя на поверхности халькогенидных стекол. Суть способа в том, что на поверхности детали из ХГС путем ионно-химического травления создают пористую микроструктуру с линейными размерами пор и глубиной, соответствующими области просветления. Для области спектра 5–15 мкм размер пор должен быть порядка 10 мкм, глубина 10–15 мкм, расстояние между порами не более 1–2 мкм. Создаваемый таким образом пористый слой на поверхности ХГС снижает потери на отражение в широкой области длин волн ИК диапазона. Большинство халькогенидных стекол обладают светочувствительностью, которая заметно возрастает
86 “Оптический журнал”, 79, 2, 2012
Параметры пористых микроструктур на поверхности деталей из ХГС и результаты их просветления
№ п/п
Состав стекла
Вид обработки
Размер пор, мкм
Глубина пор, мкм
Пропускание в области спектра 2–15 мкм, %
исходное после обработки
1 GeSe4 ИХ(CF4)
10,0
6,0
68
85
2 As2Se3 ИХ(CF4)
9,0
6,0
70
85
3 GeSe4
Ar
9,0
5,0
68
84
4 As2Se3
Ar
8,0
5,0
70
84
при нанесении слоев на металлическую под- ионного травления, а их размеры – от часто-
ложку. Так, за счет фотоиндуцированной диф- ты линий экспонируемой интерференционной
фузии серебра в ХГС светочувствительность картины.
возрастает в 10 раз [4].
Образцами для исследования служили пло-
Технологический процесс получения микро- скопараллельные пластины из халькогенид-
пористой структуры на поверхности детали из ных стекол разного состава с полированными
ХГС состоит из нескольких стадий. Сначала поверхностями. Подготовленные образцы под-
на поверхность детали наносят фотомаску из вергали ионному и ионно-химическому трав-
серебра, путем сенсибилизации его из амми- лению на установке ВУ-1А с источником ионов
ачных растворов азотнокислого серебра в тече-
ние 30–60 секунд. Толщина слоя серебра при этом составляет 100–150 A° . Затем поверхность
ИОН-4. Режим травления: рабочий газ – аргон или CF4, рабочее давление – 310–1 Па, энергия ионов 0,2 кЭв, время травления 120 мин в арго-
с активным слоем засвечивают путем проектирования на нее двух взаимно перпендику-
не или 90 мин в CF4. Выбранный режим обеспечивал максималь-
лярных лазерных интерференционных картин ное просветление оптических деталей из ХГС.
с частотой линий 80–100 лин/мм, в зависимо- Результаты проведенных экспериментов при-
сти от размеров нужного рельефа. Экспониро- ведены в таблице.
вание проводится в течение 10–20 мин. Под
Исследование структуры полученного по-
воздействием света происходит фотоиндуциро- ристого слоя на поверхности образцов про-
ванная диффузия серебра с поверхности в глу- водили методом электронной микроскопии с
бину стекла, легируя его засвеченные участки. помощью реплик [5]. Описанный в работе тех-
После засветки остатки серебра с поверхности нологический процесс получения пористых ми-
удаляют путем промывки детали в водном рас- кроструктур может быть использован для про-
творе иодида калия и затем в дистиллирован- светления оптических деталей, изготовленных
ной воде. Обработанная таким образом деталь из халькогенидных стекол любых составов,
имеет поверхностный слой, легированный се- поскольку фотодиффузия серебра и селектив-
ребром на строго определенных участках в виде ность ионного и ионно-химического травления
регулярных структур. Далее проводят трав- присущи всему классу ХГС. Просветляющие
ление ХГС в плазме фторсодержащих газов пористые структуры могут быть получены на
(фреонов) или подвергают ионной обработке в оптических деталях любых габаритов и любой
аргоне. За счет существенного различия ско- формы.
ростей ионного и ионно-химического травле-
Предложенная в работе методика просвет-
ния легированных и нелегированных участ- ления деталей из халькогенидных стекол пу-
ков стекла (соотношение скоростей 5:1) на тем создания на их поверхности пористых
поверхности образуется микрорельеф, пред- просветляющих микроструктур является эф-
ставляющий собой регулярную структуру типа фективной и может быть использована для
“выступ – впадина”. Глубина впадин (пор) за- снижения отражения в широком спектральном
висит от соотношения скоростей травления диапазоне, в том числе в дальней ИК области
различных участков поверхности и времени спектра.
*****
“Оптический журнал”, 79, 2, 2012
87
ЛИТЕРАТУРА
1. Справочник технолога-оптика / под ред. Окатова М.А. СПб., 2004. 686 с. 2. Первеев А.Ф. Ионная обработка оптических материалов и покрытий // Труды ГОИ им. С.И. Вавилова.
1983. Т. 52. В. 186. С. 58–74. 3. Черезова Л.А. Модификация поверхности оптических материалов ионной и ионно-химической обработ-
кой // Оптический журнал. 2000. Т 67. № 10. С. 1–8. 4. Физико-химические свойства полупроводниковых веществ. Справочник. М.: Наука, 1979. 339 с. 5. Степуро Ф.В., Туровская Т.С., Муранова Г.А., Первеев А.Ф. Влияние ионной обработки подложек на на-
чальные стадии роста металлических пленок // ОМП. 1981. № 7. С. 30–34.
88 “Оптический журнал”, 79, 2, 2012