ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин
УДК 532.783
ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин
Описано применение нематических жидких кристаллов (НЖК) для визуализации структурных дефектов в кварцевом элементе резонатора промышленного производства. Объектом исследования были структурные неоднородности в кристаллическом кварце, как природного происхождения, так и возникающие в процессе технологических операций. Проведено сравнение метода НЖК с методами травления, рентгеновской и акустической дефектоскопии. Показано, что предложенный метод НЖК является неразрушающим по сравнению с методом травления; точнее акустического метода и позволяет в отличие от него дать интегральную картину свойств изучаемой области поверхности; является экспрессным и более дешевым по сравнению с рентгеновским методом. Метод НЖК можно рассматривать как независимый метод, дающий дополнительную информацию о свойствах поверхности изучаемых объектов. Ключевые слова: жидкие кристаллы, дефектоскопия, поверхность, структурные неоднородности, неразрушающий контроль, кристаллический кварц.
Введение
Кварцевый резонатор – это прибор, в котором пьезоэлектрический эффект и явление механического резонанса используются для построения высокодобротного резонансного элемента электронной схемы [1, С. 10–16; 21–27; 85]. Внешний вид кварцевого резонатора показан на рис. 1.
Рис. 1. Внешний вид кварцевого резонатора: 1 – кварцевый элемент (КЭ); 2 – кварцедержатель; 3 – электрод
Кварцевые резонаторы нашли широкое применение в навигационном и телекоммуникационном оборудовании, радиосвязи и вычислительной технике. Развитие технологий в данных сферах требует все более высокого качества кварцевых резонаторов, в частности, повышения стабильности их частоты. Она напрямую зависит от природной однородности материала КЭ и дефектов, образующихся в процессе изготовления резонатора. В связи с этим актуальной задачей является разработка методов контроля однородности КЭ. Разработано несколько методов контроля – травление КЭ во фторсодержащих соединениях, рентгеновская и акустическая дефектоскопии. Эти методы имеют свои преимущества и недостатки.
Травление представляет собой химический способ обработки поверхности, в ходе которого она частично растворяется в травящем веществе. Поскольку границы структурных неоднородностей содержат наибольшее количество разного рода дефектов, то именно они, в первую очередь, подвергаются разрушению. По этой причине визуализация дефектов методом травления подразумевает обнаружение только крупных структурных неоднородностей. Кроме того, метод является разрушающим и относится к экологически опасным технологическим операциям.
Рентгеновская дефектоскопия представляет собой совокупность дифракционных методов изучения дефектов строения в почти совершенных кристаллах [2, С. 23–24; 186]. К таким дефектам относят блоки и границы структурных элементов, дефекты упаковки, дислокации, скопления атомов примесей. Осуществляя дифракцию рентгеновских лучей на кристаллах на просвет и на отражение в специальных рентгеновских камерах, регистрируют дифракционное изображение кристалла – топограмму, расшифровка которой дает информацию о дефектах. Физическую основу метода составляет изучение дифракционного контраста в изображении различных областей кристалла в пределах одного дифракционного пятна, который формируется вследствие различий интенсивностей или направлений лучей от разных точек кристалла в соответствии с совершенством или ориентацией кристаллической решетки в этих точках. Эффект, вызываемый изменением хода лучей, позволяет оценивать размеры и разориентацию элементов структуры в кристаллах (фрагментов, блоков), а различие в интенсивностях пучков используется для выявления дефектов упаковки, дислокаций, сегрегации примесей и напряжений. Чувствительность методов достаточна для выявления отдельных блоков, дислокаций, выделений и других дальнодействующих
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
39
ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ … полей деформаций. Однако эти методы не выявляют точечные дефекты, за исключением плотных скоплений, и слабые внутренние напряжения. Особенностью метода является возможность осуществления структурной дефектоскопии не только в объеме образца, но и на поверхности (рис. 2).
аб
вг Рис. 2. Визуализация структурных дефектов в КЭ методом рентгеновской дефектоскопии: а, б – в объеме образца; в, г – на его поверхности. Фото И.Л. Шульпиной (Физико-технический институт
им. А. Иоффе) Линейное разрешение методов рентгеновской топографии составляет 20–1 мкм, угловое разрешение – 1'–0,01". Недостатком методов является необходимость использования специального сложного оборудования. Акустические методы разделяют на низкочастотные и высокочастотные. К первым относят колебания в звуковом и низкочастотном ультразвуковом диапазоне (до десятков кГц). Ко вторым – колебания в высокочастотном ультразвуковом диапазоне от нескольких сотен кГц до 20 мГц. Ультразвуковая дефектоскопия основывается на способности ультразвука распространяться в материале изделия и отражаться от внутренних дефектов и границ неоднородностей. Широкое распространение в практике ультразвуковой дефектоскопии нашли импульсные методы, в том числе эхо-метод и теневой метод. Для излучения и приема ультразвука используют два соосно расположенных преобразователя, а о наличии дефектов судят по уменьшению амплитуды принимаемых колебаний. Излучатель ультразвуковых волн, проверяемая деталь и приемник образуют акустический тракт, по которому распространяется ультразвуковая волна. Решение о дефектности проверяемой детали принимают по величине амплитуды принятого сигнала на выходе принимающего преобразователя. Недостатками метода являются необходимость двустороннего доступа к изделию, низкая чувствительность при контроле изделий средней и большой толщины, а также технологические сложности выполнения работы. Недостаточная наглядность и чувствительность описанных методов заставляет обратиться к изучению и использованию новых методов структурной дефектоскопии.
Метод нематических жидких кристаллов
Один из передовых методов дефектоскопии основан на использовании НЖК. Он был применен на заводе ОАО «Морион» в Санкт-Петербурге. Метод НЖК как альтернативный метод контроля структурной однородности КЭ позволяет получить ряд преимуществ – экспрессность, низкую стоимость и высокую чувствительность [3]. Разработка метода потребовала определения критерия оценки структурных неоднородностей КЭ, обеспечивающего стабильность колебаний резонатора.
Основными требованиями, предъявляемыми к жидкокристаллическим материалам, являются большая величина оптической анизотропии Δn, широкий температурный интервал мезофазы, лежащий в области комнатной температуры, нетоксичность и смачивание изучаемой поверхности.
Перед нанесением на КЭ тонкого слоя НЖК он проходит очистку в ультразвуковой камере. При нанесении необходимо добиваться однородного по толщине (порядка 1 мкм) слоя НЖК. Осуществляя
40 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин визуализацию структурных дефектов на поверхности, метод НЖК не позволяет получать информацию о структурных дефектах в объеме. В ряде случаев объемные дефекты структуры выходят на поверхность и могут декорироваться слоем НЖК. Однако для получения достоверных данных об объемных дефектах следует совмещать метод НЖК с рентгеновским, используемым в режиме на просвет. Схема визуализации, приведенная на рис. 3, с использованием поляризационного микроскопа иллюстрирует переориентацию молекул НЖК в области структурного дефекта D поверхности КЭ [4].
D
D
Рис. 3. Схема, иллюстрирующая переориентацию молекул НЖК в области дефекта поверхности объекта: 1 – источник света; 2 – поляризатор; 3 – образец; 4 – дефект; 5 – слой НЖК; 6 – анализатор
При наблюдении в поляризационный микроскоп виден не сам дефект D, а его изображение D' на модифицированной поверхности жидких кристаллов (ЖК); при этом деформированная зона слоя НЖК влияет на цвет изображения. Вращением анализатора относительно поляризатора можно добиться как полной поляризации для четкого выделения дефектов, так и частичной, которая позволяет видеть не только деформации слоя ЖК, но и поверхность КЭ. На образцах КЭ, исследованных методом НЖК, были выявлены структурные дефекты в виде четко наблюдаемых блоков (рис. 4), а также точечные дефекты, выколки и скопления дислокаций.
1
Рис. 4. Снимок дефектного кварцевого резонатора: 1 – структурный дефект в виде блока Для повторного использования КЭ в производстве резонаторов в ряде случаев осуществляется снятие электрода химическим травлением в предположении сохранности качества поверхности. Однако метод НЖК показал, что такие элементы заведомо дефектны (рис. 5).
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
41
ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ …
2 1
Рис. 5. Снимок резонатора после подготовки к повторной эксплуатации: 1 – след от стравленного электрода; 2 – область без НЖК
Другим достоинством метода НЖК является возможность наблюдения за изменениями структуры в реальном времени. Отобрав КЭ с областью скопления трещин (которую не удавалось обнаружить без НЖК) и оказав на него механическое воздействие, можно было наблюдать динамику разрушения образца (рис. 6).
12
3
Рис. 6. Серия снимков кварцевого резонатора под действием механической нагрузки: 1 – область повышенного скопления трещин; 2 – область повышенного скопления трещин после механического воздействия; 3 – скол, образовавшийся в зоне повышенного скопления трещин
После увеличения механической нагрузки произошло разрушение КЭ в области повышенного скопления трещин, что свидетельствует о недостаточной механической прочности КЭ после его травления.
Заключение
Метод НЖК обладает рядом преимуществ по сравнению с альтернативными методами: является неразрушающим по сравнению с травлением; точнее акустического метода и позволяет в отличие от него дать интегральную картину свойств изучаемой области поверхности; является экспрессным и более дешевым по сравнению с рентгеновским методом. Применение метода НЖК позволило успешно выявить как природные дефекты кварцевого элемента, такие как точечные дефекты, блоки, мелкие выколки и дефекты рельефа, так и дефекты, возникшие при изготовлении кварцевого резонатора: следы снятия электрода травлением и области скопления трещин на поверхности. Предложенный метод можно рассматривать как независимый метод изучения свойств поверхности, альтернативный существующим методам и позволяющий получать новую информацию о свойствах поверхности изучаемых объектов.
Литература
1. Глюкман Л.И. Пьезо-электрические кварцевые резонаторы. – М.: Радио и связь, 1981. – 216 с. 2. Боуэн Д.К., Таннер Б.К. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. – СПб:
Наука, 2002. – 274 с. 3. Томилин М.Г. Взаимодействие жидких кристаллов с поверхностью. – СПб: Политехника, 2001. –
325 с. 4. Томилин М.Г., Барсуков О.А. Новый поляризационный микроскоп с расширенными функциональ-
ными возможностями // Оптика и спектроскопия. – 2010. – № 1. – С. 122–128.
42 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин
Габараев Олег Григорьевич Купоросов Юрий Игоревич
Томилин Максим Георгиевич
– ОАО «Морион», инженер, gabaraev@morion.com.ru – Санкт-Петербургский государственный университет информационных техно-
логий, механики и оптики, студент, i.jadded@gmail.com – Санкт-Петербургский государственный университет информационных техно-
логий, механики и оптики, доктор технических наук, профессор,
mgtomilin@mail.ru
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
43
УДК 532.783
ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ СТРУКТУРНЫХ ДЕФЕКТОВ КВАРЦЕВЫХ РЕЗОНАТОРОВ
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин
Описано применение нематических жидких кристаллов (НЖК) для визуализации структурных дефектов в кварцевом элементе резонатора промышленного производства. Объектом исследования были структурные неоднородности в кристаллическом кварце, как природного происхождения, так и возникающие в процессе технологических операций. Проведено сравнение метода НЖК с методами травления, рентгеновской и акустической дефектоскопии. Показано, что предложенный метод НЖК является неразрушающим по сравнению с методом травления; точнее акустического метода и позволяет в отличие от него дать интегральную картину свойств изучаемой области поверхности; является экспрессным и более дешевым по сравнению с рентгеновским методом. Метод НЖК можно рассматривать как независимый метод, дающий дополнительную информацию о свойствах поверхности изучаемых объектов. Ключевые слова: жидкие кристаллы, дефектоскопия, поверхность, структурные неоднородности, неразрушающий контроль, кристаллический кварц.
Введение
Кварцевый резонатор – это прибор, в котором пьезоэлектрический эффект и явление механического резонанса используются для построения высокодобротного резонансного элемента электронной схемы [1, С. 10–16; 21–27; 85]. Внешний вид кварцевого резонатора показан на рис. 1.
Рис. 1. Внешний вид кварцевого резонатора: 1 – кварцевый элемент (КЭ); 2 – кварцедержатель; 3 – электрод
Кварцевые резонаторы нашли широкое применение в навигационном и телекоммуникационном оборудовании, радиосвязи и вычислительной технике. Развитие технологий в данных сферах требует все более высокого качества кварцевых резонаторов, в частности, повышения стабильности их частоты. Она напрямую зависит от природной однородности материала КЭ и дефектов, образующихся в процессе изготовления резонатора. В связи с этим актуальной задачей является разработка методов контроля однородности КЭ. Разработано несколько методов контроля – травление КЭ во фторсодержащих соединениях, рентгеновская и акустическая дефектоскопии. Эти методы имеют свои преимущества и недостатки.
Травление представляет собой химический способ обработки поверхности, в ходе которого она частично растворяется в травящем веществе. Поскольку границы структурных неоднородностей содержат наибольшее количество разного рода дефектов, то именно они, в первую очередь, подвергаются разрушению. По этой причине визуализация дефектов методом травления подразумевает обнаружение только крупных структурных неоднородностей. Кроме того, метод является разрушающим и относится к экологически опасным технологическим операциям.
Рентгеновская дефектоскопия представляет собой совокупность дифракционных методов изучения дефектов строения в почти совершенных кристаллах [2, С. 23–24; 186]. К таким дефектам относят блоки и границы структурных элементов, дефекты упаковки, дислокации, скопления атомов примесей. Осуществляя дифракцию рентгеновских лучей на кристаллах на просвет и на отражение в специальных рентгеновских камерах, регистрируют дифракционное изображение кристалла – топограмму, расшифровка которой дает информацию о дефектах. Физическую основу метода составляет изучение дифракционного контраста в изображении различных областей кристалла в пределах одного дифракционного пятна, который формируется вследствие различий интенсивностей или направлений лучей от разных точек кристалла в соответствии с совершенством или ориентацией кристаллической решетки в этих точках. Эффект, вызываемый изменением хода лучей, позволяет оценивать размеры и разориентацию элементов структуры в кристаллах (фрагментов, блоков), а различие в интенсивностях пучков используется для выявления дефектов упаковки, дислокаций, сегрегации примесей и напряжений. Чувствительность методов достаточна для выявления отдельных блоков, дислокаций, выделений и других дальнодействующих
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
39
ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ … полей деформаций. Однако эти методы не выявляют точечные дефекты, за исключением плотных скоплений, и слабые внутренние напряжения. Особенностью метода является возможность осуществления структурной дефектоскопии не только в объеме образца, но и на поверхности (рис. 2).
аб
вг Рис. 2. Визуализация структурных дефектов в КЭ методом рентгеновской дефектоскопии: а, б – в объеме образца; в, г – на его поверхности. Фото И.Л. Шульпиной (Физико-технический институт
им. А. Иоффе) Линейное разрешение методов рентгеновской топографии составляет 20–1 мкм, угловое разрешение – 1'–0,01". Недостатком методов является необходимость использования специального сложного оборудования. Акустические методы разделяют на низкочастотные и высокочастотные. К первым относят колебания в звуковом и низкочастотном ультразвуковом диапазоне (до десятков кГц). Ко вторым – колебания в высокочастотном ультразвуковом диапазоне от нескольких сотен кГц до 20 мГц. Ультразвуковая дефектоскопия основывается на способности ультразвука распространяться в материале изделия и отражаться от внутренних дефектов и границ неоднородностей. Широкое распространение в практике ультразвуковой дефектоскопии нашли импульсные методы, в том числе эхо-метод и теневой метод. Для излучения и приема ультразвука используют два соосно расположенных преобразователя, а о наличии дефектов судят по уменьшению амплитуды принимаемых колебаний. Излучатель ультразвуковых волн, проверяемая деталь и приемник образуют акустический тракт, по которому распространяется ультразвуковая волна. Решение о дефектности проверяемой детали принимают по величине амплитуды принятого сигнала на выходе принимающего преобразователя. Недостатками метода являются необходимость двустороннего доступа к изделию, низкая чувствительность при контроле изделий средней и большой толщины, а также технологические сложности выполнения работы. Недостаточная наглядность и чувствительность описанных методов заставляет обратиться к изучению и использованию новых методов структурной дефектоскопии.
Метод нематических жидких кристаллов
Один из передовых методов дефектоскопии основан на использовании НЖК. Он был применен на заводе ОАО «Морион» в Санкт-Петербурге. Метод НЖК как альтернативный метод контроля структурной однородности КЭ позволяет получить ряд преимуществ – экспрессность, низкую стоимость и высокую чувствительность [3]. Разработка метода потребовала определения критерия оценки структурных неоднородностей КЭ, обеспечивающего стабильность колебаний резонатора.
Основными требованиями, предъявляемыми к жидкокристаллическим материалам, являются большая величина оптической анизотропии Δn, широкий температурный интервал мезофазы, лежащий в области комнатной температуры, нетоксичность и смачивание изучаемой поверхности.
Перед нанесением на КЭ тонкого слоя НЖК он проходит очистку в ультразвуковой камере. При нанесении необходимо добиваться однородного по толщине (порядка 1 мкм) слоя НЖК. Осуществляя
40 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин визуализацию структурных дефектов на поверхности, метод НЖК не позволяет получать информацию о структурных дефектах в объеме. В ряде случаев объемные дефекты структуры выходят на поверхность и могут декорироваться слоем НЖК. Однако для получения достоверных данных об объемных дефектах следует совмещать метод НЖК с рентгеновским, используемым в режиме на просвет. Схема визуализации, приведенная на рис. 3, с использованием поляризационного микроскопа иллюстрирует переориентацию молекул НЖК в области структурного дефекта D поверхности КЭ [4].
D
D
Рис. 3. Схема, иллюстрирующая переориентацию молекул НЖК в области дефекта поверхности объекта: 1 – источник света; 2 – поляризатор; 3 – образец; 4 – дефект; 5 – слой НЖК; 6 – анализатор
При наблюдении в поляризационный микроскоп виден не сам дефект D, а его изображение D' на модифицированной поверхности жидких кристаллов (ЖК); при этом деформированная зона слоя НЖК влияет на цвет изображения. Вращением анализатора относительно поляризатора можно добиться как полной поляризации для четкого выделения дефектов, так и частичной, которая позволяет видеть не только деформации слоя ЖК, но и поверхность КЭ. На образцах КЭ, исследованных методом НЖК, были выявлены структурные дефекты в виде четко наблюдаемых блоков (рис. 4), а также точечные дефекты, выколки и скопления дислокаций.
1
Рис. 4. Снимок дефектного кварцевого резонатора: 1 – структурный дефект в виде блока Для повторного использования КЭ в производстве резонаторов в ряде случаев осуществляется снятие электрода химическим травлением в предположении сохранности качества поверхности. Однако метод НЖК показал, что такие элементы заведомо дефектны (рис. 5).
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
41
ПРИМЕНЕНИЕ НЕМАТИЧЕСКИХ ЖИДКИХ КРИСТАЛЛОВ ДЛЯ ВИЗУАЛИЗАЦИИ …
2 1
Рис. 5. Снимок резонатора после подготовки к повторной эксплуатации: 1 – след от стравленного электрода; 2 – область без НЖК
Другим достоинством метода НЖК является возможность наблюдения за изменениями структуры в реальном времени. Отобрав КЭ с областью скопления трещин (которую не удавалось обнаружить без НЖК) и оказав на него механическое воздействие, можно было наблюдать динамику разрушения образца (рис. 6).
12
3
Рис. 6. Серия снимков кварцевого резонатора под действием механической нагрузки: 1 – область повышенного скопления трещин; 2 – область повышенного скопления трещин после механического воздействия; 3 – скол, образовавшийся в зоне повышенного скопления трещин
После увеличения механической нагрузки произошло разрушение КЭ в области повышенного скопления трещин, что свидетельствует о недостаточной механической прочности КЭ после его травления.
Заключение
Метод НЖК обладает рядом преимуществ по сравнению с альтернативными методами: является неразрушающим по сравнению с травлением; точнее акустического метода и позволяет в отличие от него дать интегральную картину свойств изучаемой области поверхности; является экспрессным и более дешевым по сравнению с рентгеновским методом. Применение метода НЖК позволило успешно выявить как природные дефекты кварцевого элемента, такие как точечные дефекты, блоки, мелкие выколки и дефекты рельефа, так и дефекты, возникшие при изготовлении кварцевого резонатора: следы снятия электрода травлением и области скопления трещин на поверхности. Предложенный метод можно рассматривать как независимый метод изучения свойств поверхности, альтернативный существующим методам и позволяющий получать новую информацию о свойствах поверхности изучаемых объектов.
Литература
1. Глюкман Л.И. Пьезо-электрические кварцевые резонаторы. – М.: Радио и связь, 1981. – 216 с. 2. Боуэн Д.К., Таннер Б.К. Высокоразрешающая рентгеновская дифрактометрия и топография. – СПб:
Наука, 2002. – 274 с. 3. Томилин М.Г. Взаимодействие жидких кристаллов с поверхностью. – СПб: Политехника, 2001. –
325 с. 4. Томилин М.Г., Барсуков О.А. Новый поляризационный микроскоп с расширенными функциональ-
ными возможностями // Оптика и спектроскопия. – 2010. – № 1. – С. 122–128.
42 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
О.Г. Габараев, Ю.И. Купоросов, М.Г. Томилин
Габараев Олег Григорьевич Купоросов Юрий Игоревич
Томилин Максим Георгиевич
– ОАО «Морион», инженер, gabaraev@morion.com.ru – Санкт-Петербургский государственный университет информационных техно-
логий, механики и оптики, студент, i.jadded@gmail.com – Санкт-Петербургский государственный университет информационных техно-
логий, механики и оптики, доктор технических наук, профессор,
mgtomilin@mail.ru
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
43