Создание в Государственном оптическом институте им. С.И. Вавилова метода выращи- вания крупногабаритных кристаллов оптического лейкосапфира
ÓÄÊ 666.22
ÑÎÇÄÀÍÈÅ Â ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÎÌ ÎÏÒÈ×ÅÑÊÎÌ ÈÍÑÒÈÒÓÒÅ èì. Ñ.È. ÂÀÂÈËÎÂÀ ÌÅÒÎÄÀ ÂÛÐÀÙÈÂÀÍÈß ÊÐÓÏÍÎÃÀÁÀÐÈÒÍÛÕ ÊÐÈÑÒÀËËΠÎÏÒÈ×ÅÑÊÎÃÎ ËÅÉÊÎÑÀÏÔÈÐÀ
2009 ã.
Ì. È. Ìóñàòîâ, äîêòîð òåõí. íàóê
Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé è òåõíîëîãè÷åñêèé èíñòèòóò îïòè÷åñêîãî ìàòåðèàëîâåäåíèÿ “ÃÎÈ èì. Ñ.È. Âàâèëîâà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
E-mail: mus11@yandex.ru
 ñòàòüå èçëàãàåòñÿ èñòîðèÿ ñîçäàíèÿ â Ãîñóäàðñòâåííîì îïòè÷åñêîì èíñòèòóòå (ÃÎÈ) èì. Ñ.È. Âàâèëîâà ïðîãðåññèâíîãî è ïîëó÷èâøåãî øèðîêîå ìåæäóíàðîäíîå ïðèçíàíèå ìåòîäà âûðàùèâàíèÿ êðóïíîãàáàðèòíûõ êðèñòàëëîâ îïòè÷åñêîãî ëåéêîñàïôèðà (ìåòîä ÃÎÈ), êîòîðûé èñïîëüçóåòñÿ ïðè âûðàùèâàíèè ïî÷òè ïîëîâèíû ìèðîâîãî ïðîèçâîäñòâà êðóïíîãàáàðèòíûõ (äèàìåòðîì äî 300 ìì) êðèñòàëëîâ. Îáñóæäåíû îñíîâíûå îñîáåííîñòè “ìåòîäà ÃÎÈ” – ðîñò êðèñòàëëà îò çàòðàâêè â íàïðàâëåíèè ñòåíîê ðîñòîâîãî òèãëÿ áåç åãî âðàùåíèÿ ñ ýêñòðåìàëüíî îñòðûì ôðîíòîì êðèñòàëëèçàöèè. Îáñóæäåíî óñîâåðøåíñòâîâàíèå òåõíîëîãèè âûðàùèâàíèÿ ëåéêîñàïôèðà, ïîçâîëÿþùåå âûðàùèâàòü êðèñòàëëû äèàìåòðîì äî 520 ìì è âåñîì äî 450 êã. Ñîâðåìåííàÿ òåõíîëîãèÿ äàåò âîçìîæíîñòü óìåíüøèòü ãàáàðèòû ðîñòîâûõ ïå÷åé è ðàñõîä ýëåêòðîýíåðãèè â 8 ðàç.
Êîäû OCIS: 160.0160.
Ïîñòóïèëà â ðåäàêöèþ 02.09.2008.
Ïîñâÿùàåòñÿ ñâåòëîé ïàìÿòè Ô.Ê. Âîëûíöà,
Â.Ò. Ñëàâÿíñêîãî, Ã.Ò. Ïåòðîâñêîãî, áåç ìóäðîãî ðóêîâîäñòâà è ïîääåðæêè êîòîðûõ íå áûëî áû è ìåòîäà ÃÎÈ.
Êðèñòàëëû ñàïôèðà èìåþò íå ìåíåå äåñÿòêà öâåòîâûõ îòòåíêîâ, îäíàêî ñåãîäíÿ â ìèðîâîé ïðàêòèêå ïîä ñëîâîì “ñàïôèð” ÷àùå âñåãî ïîíèìàþò áåcöâåòíûå êðèñòàëëû îêñèäà àëþìèíèÿ.  íàøåé ñòðàíå òàêèå êðèñòàëëû íàçûâàþò ëåéêîñàïôèðîì.
 óñëîâèÿõ ñîâðåìåííîãî íàó÷íî-òåõíè÷åñêîãî ïðîãðåññà óíèêàëüíûå ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà êðèñòàëëîâ ñàïôèðà íå ìîãëè íå ïðèâëå÷ü âíèìàíèÿ ðàçðàáîò÷èêîâ øèðîêîãî êëàññà ïðèáîðîâ è óñòðîéñòâ, ïðèìåíÿåìûõ â ðàçëè÷íûõ îáëàñòÿõ ñîâðåìåííîé íàóêè è òåõíèêè.
Âûñîêàÿ òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ (2055 °Ñ), ïðîçðà÷íîñòü â äèàïàçîíå äëèí âîëí îò 0,143 äî 7,0 ìêì, ïðîçðà÷íîñòü â ÈÊ îáëàñòè âûøå, ÷åì ó êâàðöà; ñëàáîå ñâåòîðàññåÿíèå, âûñîêàÿ îïòè÷åñêàÿ îäíîðîäíîñòü, ðåêîðäíàÿ ðàäèàöèîííàÿ ñòîéêîñòü, çàìå÷àòåëüíûå äèýëåêòðè÷åñêèå ñâîéñòâà è äð. [1] – âñå ýòî ïîçâîëÿåò èñïîëüçîâàòü ëåéêîñàïôèð, â ÷àñòíîñòè, â êà÷åñòâå ìåõàíè÷åñêè, õèìè÷åñêè è òåðìè÷åñêè ñòîéêèõ îêîí, îïòè÷åñêîé ñðåäû äëÿ êâàíòîâûõ ãåíåðàòîðîâ ñ ýëåêòðîííîé íàêà÷êîé, ïîäëîæåê äëÿ ýïèòàêñèè ïîëóïðîâîäíèêîâûõ ñëîåâ, ïðèçì, ëèíç, ôèëüòðîâ, ïîëÿðèçàòîðîâ, îïòè÷åñêèõ êëèíüåâ è ò. ï.
Êàê îïè÷åñêèé ìàòåðèàë äëÿ èçãîòîâëåíèÿ ëèíç ëåéêîñàïôèð, îáëàäàþùèé áîëüøîé îáðàòíîé äèñïåðñèåé ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ, ïîçâîëÿåò ïîëó÷àòü ïðè òîì æå êîëè÷åñòâå ýëåìåíòîâ îïòè÷åñêèå ñèñòåìû ëó÷øåãî êà÷åñòâà, ÷åì, íàïðèìåð, èç ñòåêîë. Ïîâåðõíîñòü ëèíç èç ëåéêîñàïôèðà ìîæåò óñïåøíî ïðîòèâîñòîÿòü àáðàçèâíîìó âîçäåéñòâèþ, ÷òî îñîáåííî âàæíî â óñòðîéñòâàõ, ïîäâåðãàþùèõñÿ æåñòêèì óñëîâèÿì ýêñïëóàòàöèè.
Èññëåäîâàíèÿ ïîêàçàëè, ÷òî îò óðîâíÿ ðàçâèòèÿ òåõíèêè è òåõíîëîãèè âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ñàïôèðà ñåãîäíÿ çàâèñÿò óñïåõè âàæíåéøèõ íàïðàâëåíèé êâàíòîâîé ýëåêòðîíèêè, ðàäèîýëåêòðîíèêè, ìèêðîðàäèîýëåêòðîíèêè, ðàäèîòåõíèêè, ðàäèîëîêàöèè, îïòèêè è äð.
Ïîñëå ïîÿâëåíèÿ ïåðâûõ ëàçåðîâ íà êðèñòàëëàõ ðóáèíà, âûðàùèâàåìûõ ìåòîäîì Âåðíåéëÿ, ïîÿâèëàñü âîçìîæíîñòü ïîëó÷åíèÿ ýòèì ìåòîäîì è êðèñòàëëîâ ëåéêîñàïôèðà. Íî âñêîðå âûÿñíèëîñü, ÷òî âûðàùåííûå ýòèì ìåòîäîì êðèñòàëëû èìåþò îãðàíè÷åííûå âîçìîæíîñòè ïî ðàçìåðàì âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëëîâ, íåâûñîêîå îïòè÷åñêîå êà÷åñòâî è îãðîìíûå âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ. Òîãäà èíñòèòóò êðèñòàëëîãðàôèè (ÈÊ) ÀÍ ÑÑÑÐ ïðèëîæèë ìíîãî
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
67
óñèëèé äëÿ ðàçðàáîòêè ìåòîäà âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ëåéêîñàïôèðà (ìåòîä ÃÍÊ1) â âèäå ïëàñòèí áîëüøîãî ðàçìåðà (äî 200 ìì).
Çà ýòîé ðàáîòîé ñ èíòåðåñîì íàáëþäàë ãëàâà ÀÍ ÑÑÑÐ – àêàäåìèê Ì.Â. Êåëäûø. Ãîâîðÿò, ÷òî ïðè âûðàùèâàíèè ïåðâûõ êðèñòàëëîâ îí äàæå íî÷üþ çâîíèë äåæóðíûì àïïàðàò÷èêàì: âñå ëè èäåò íîðìàëüíî. Ýòîò ìåòîä ïîçâîëèë ïîëó÷èòü íåîáû÷àéíî êðóïíûå äëÿ òîãî âðåìåíè (200 ìì) êðèñòàëëû ñàïôèðà ïëîñêîé ôîðìû, ÷åãî íåâîçìîæíî áûëî äîáèòüñÿ ïðè âûðàùèâàíèè êðèñòàëëîâ ìåòîäîì Âåðíåéëÿ.
È â 1971 ã. ðàçðàáîò÷èêè ýòîãî ìåòîäà – ñîòðóäíèêè ÈÊ ÀÍ ÑÑÑÐ – áûëè óäîñòîåíû Ãîñóäàðñòâåííîé ïðåìèè ÑÑÑÐ, ÷òî àâòîìàòè÷åñêè çàêðûâàëî âñå äðóãèå ðàáîòû â ýòîì íàïðàâëåíèè, òàê êàê ïðîáëåìà ñ÷èòàëàñü ðåøåííîé. Îäíàêî ìåòîä ÃÍÊ èìåë è ïðèíöèïèàëüíî íåóñòðàíèìûå íåäîñòàòêè, è îãðàíè÷åíèÿ, ê êîòîðûì, â ÷àñòíîñòè, îòíîñÿòñÿ ìàëàÿ òîëùèíà ïëàñòèí, íèçêàÿ ïðîçðà÷íîñòü (îñîáåííî â ÓÔ îáëàñòè), áëî÷íàÿ ñòðóêòóðà, áîëüøèå îñòàòî÷íûå íàïðÿæåíèÿ, âûñîêàÿ ñåáåñòîèìîñòü è äð. Âñå ýòè íåäîñòàêè ðåçêî âîçðàñòàþò ñ óâåëè÷åíèåì ðàçìåðîâ âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëëîâ.
 ýòî âðåìÿ â ôèëèàëå ¹ 1 ÃÎÈ ìû ðàáîòàëè íàä òåõíîëîãèåé âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ðóáèíà ìåòîäîì ×îõðàëüñêîãî. Âñå íà÷èíàëè ñ íóëÿ. Íå áûëî íå òîëüêî îáîðóäîâàíèÿ äëÿ ðàáîòû ñ ðàñïëàâîì ïðè òåìïåðàòóðàõ âûøå 2000 °Ñ ñ åå âûñîêîé ñòàáèëèçàöèåé, íî íå áûëî è ïîíÿòèÿ, èç êàêèõ ìàòåðèàëîâ è êòî ìîæåò èçãîòîâèòü “ïîñóäó” äëÿ óäåðæàíèÿ ðàñïëàâà. Ïîñêîëüêó ïðîáíûå ïðîöåññû ïðîùå âñåãî áûëî ïðîâîäèòü íà êðèñòàëëàõ ëåéêîñàïôèðà, à ó íàñ íàêîïèëîñü íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî òàêèõ êðèñòàëëîâ äèàìåòðîì 40–70 ìì, ìû ñ óäîâîëüñòâèåì ðàçäàâàëè èõ äëÿ èññëåäîâàíèé âñåì æåëàþùèì. Ïðè ýòîì ìû è íå ïîäîçðåâàëè, ÷òî íàøè êðèñòàëëû èìåþò íåîáû÷àéíî âûñîêîå êà÷åñòâî.
Îñåíüþ 1971 ã. îäèí èç òàêèõ êðèñòàëëîâ ñëó÷àéíî ïîïàë â ðóêè Ë.Â. Êîíäàêîâîé (ÍÈÈ ÏÔ, Ìîñêâà). Ïîñëå ïåðâûõ æå èññëåäîâàíèé îíà ñòàëà ñòó÷àòüñÿ âî âñå äâåðè íàøåãî Ìèíèñòåðñòâà ñ ïðîñüáîé – íåìåäëåííî îáÿçàòü íàñ ïîñòàâëÿòü åé èìåííî òàêèå êðèñòàëëû. Îêàçàëîñü, ÷òî íàø ñàïôèð èìååò ðÿä âàæíûõ ïðåèìóùåñòâ ïåðåä ñàïôèðîì, âûðàùåííûì ìåòîäîì ÃÍÊ, â ÷àñòíîñòè, ó íåãî áûëà íåîáû÷àéíî âûñîêàÿ ïðîçðà÷íîñòü è, ÷òî íåìàëîâàæíî, â íèõ íå áûëî âíóòðåííèõ íàïðÿæåíèé. À òàê êàê Ë.Â. Êîíäàêîâà ðàçðàáàòûâàëà ïðèáîðû äëÿ ñïóòíèêîâ ñïåöèàëüíîãî íàçíà÷åíèÿ, òî íàñ îáÿçàëè íåìåäëåííî íàëàäèòü âûðàùèâàíèå òàêèõ êðèñòàëëîâ. È ÷åì áîëüøå ðàçìåð, òåì ëó÷øå.
Òàê ãîñïîäèí Âåëèêèé Ñëó÷àé íàïðàâèë íàøè óñèëèÿ â ñòîðîíó ñàïôèðà.
1 ÃÍÊ – ãîðèçîíòàëüíî íàïðàâëåííàÿ êðèñòàëëèçàöèÿ.
Ïåðâûå êðèñòàëëû ñàïôèðà, âûðàùåííûå ìåòîäîì ÃÎÈ (îñåíü 1971 ã.).
Âòîðûì âàæíûì ñîáûòèåì â èñòîðèè ñòàíîâëåíèÿ ìåòîäà ÃÎÈ áûëà êîíôåðåíöèÿ ïî ðîñòó êðèñòàëëîâ â ãîðíîì ìåñòå÷êå Àðìåíèè – Öàõêàäçîðå îñåíüþ 1972 ã., ãäå ÿ äîëæåí áûë âïåðâûå äîëîæèòü îá ýòîì ìåòîäå ñ äåìîíñòðàöèåé ôîòîñíèìêà êðèñòàëëîâ ñàïôèðà äèàìåòðîì äî 70 ìì (ñì. ðèñóíîê).
Îäíàêî èç-çà ïðèñóòñòâèÿ íà êîíôåðåíöèè èíîñòðàííûõ ïðåäñòàâèòåëåé ìíå áûëî ðåêîìåíäîâàíî íå âûñòóïàòü ñ äîêëàäîì. Òåì íå ìåíåå òàì ìåíÿ ðàçûñêàëè äâîå ìîëîäûõ ëþäåé èç Çåëåíîãðàäà – ê íèì íà ðåöåíçèþ ïîïàëî ìîå êîðîòåíüêîå ñîîáùåíèå äëÿ ïåðâîé ïóáëèêàöèè îá ýòîì ñàïôèðå. Îíè íå âåðèëè òîìó, ÷òî áûëî íàïèñàíî â ñòàòüå. Îíè áûëè óâåðåíû, ÷òî êðèñòàëëîâ òàêîãî áîëüøîãî äèàìåòðà (äî 70 ìì) è òàêîãî âûñîêîãî êà÷åñòâà íå áûâàåò. Îíè äàæå ïðåäïîëîæèëè, ÷òî íà ôîòîñíèìêå óìåíüøåíû ðàçìåðû ñïè÷å÷íîãî êîðîáêà!
Ïîçäíåå îíè ïðèåõàëè â Ëåíèíãðàä è ÿ âûäàë èì äëÿ ïðîáû îäèí òàêîé êðèñòàëë. À äàëåå áûëà ïî÷òè àíåêäîòè÷åñêàÿ èñòîðèÿ. Ýòîò êðèñòàëë ñ ëþáîïûñòâîì ðàññìàòðèâàëè âñå áîëåå è áîëåå âûñîêèå íà÷àëüíèêè. È íà îäíîé èç òàêèõ ïåðâûõ äåìîíñòðàöèé êðèñòàëë ñëó÷àéíî óïàë íà ïîë. È, êàê ðàññêàçûâàþò î÷åâèäöû, âñå çàìåðëè – óíèêàëüíûé êðèñòàëë ñåé÷àñ ðàñêîëåòñÿ! Âñå æå ïðèâûêëè ê êðèñòàëëàì, âûðàùåííûì ìåòîäàìè Âåðíåéëÿ è ÃÍÊ, êîòîðûå èìåþò îãðîìíûå âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ. Íî êðèñòàëë îñòàëñÿ öåëåõîíüêèì! Áîëåå òîãî, ïðè äàëüíåéøåé äåìîíñòðàöèè ïî âñå áîëåå âûñîêîé àäìèíèñòðàòèâíîé ëåñòíèöå (âïëîòü äî ìèíèñòðà) ýòîò êðèñòàëë âñå âðåìÿ êàê áû ñëó÷àéíî ðîíÿëè è “íîâåíüêèå” ñíîâà ïóãàëèñü è óäèâëÿëèñü
68 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
åãî íåîáû÷àéíîé ïðî÷íîñòè, îáóñëîâëåííîé îòñóñòâèåì âíóòðåííèõ íàïðÿæåíèé. À ïîñêîëüêó ïîòðåáíîñòü â òàêèõ êðèñòàëëàõ áûëà îãðîìíîé, òî, íåñìîòðÿ íà ÿðîñòíîå ïðîòèâîäåéñòâèå ÈÊ ÀÍ ÑÑÑÐ, ìåòîä ÃÎÈ áûë ðåàëèçîâàí â ïîìûøëåííûõ ìàñøòàáàõ ñíà÷àëà â ã. Çåëåíîãðàäå (ïðåäïðèÿòèå “Ýëìà”), çàòåì â Ìîñêâå (â ÷àñòíîñòè, íà Çàâîäå “Ýìèòðîí”), à ïîòîì è â êðóïíîì ïðîèçâîäñòâå â ã. Ñòàâðîïîëå, ãäå îí ïîëíîñòüþ âûòåñíèë ðàíåå îðãàíèçîâàííîå êðóïíåéøåå â ìèðå ïðîèçâîäñòâî ëåéêîñàïôèðà ïî ìåòîäó ÃÍÊ.
À â ÿíâàðå 1982 ã. íàìè áûëè ïîëó÷åíû êðèñòàëëû äèàìåòðîì 500 ìì è âåñîì 50 êã. Íî òîãäà åùå íå áûëî òåõíîëîãèè èçãîòîâëåíèÿ òèãëåé äîñòàòî÷íîé âûñîòû.
ðå ïîâåðõíîñòè ðàñïëàâà (ïåðåä çàòðàâëåíèåì) ãîðèçîíòàëüíûé ãðàäèåíò òåìïåðàòóðû ñîñòàâëÿåò ïîðÿäêà 0,01–0,02° íà 1 ìì. Íî âáëèçè ñòåíêè òèãëÿ ãðàäèåíò òåìïåðàòóðû ðåçêî âîçðàñòàåò äî 2,5° íà 1 ìì, ÷òî èñêëþ÷àåò ïðèðàñòàíèå êðèñòàëëà ê ñòåíêå òèãëÿ. Òàêîå ðàñïðåäåëåíèå ãðàäèåíòîâ îáåñïå÷èâàåòñÿ êîíñòðóêöèåé ýêðàíîâ è íàãðåâàòåëÿ, çàùèùåííîé àâòîðñêèìè ñâèäåòåëüñòâàìè [13, 14].
Ñåãîäíÿ ìåòîäîì ÃÎÈ âûðàùèâàåòñÿ ïî÷òè ïîëîâèíà âñåãî ìèðîâîãî ïðîèçâîäñòâà êðèñòàëëîâ ëåéêîñàïôèðà äèàìåòðîì äî 300 ìì è âåñîì äî 80 êã, ïðè÷åì îñíîâíàÿ èõ ìàññà ïðîèçâîäèòñÿ â Ðîññèè. Êðóïíûå è âñå âðåìÿ ðàñøèðÿþùèåñÿ ïðîèçâîäñòâà èìåþòñÿ òàêæå â ÑØÀ, Êèòàå, Óêðàèíå, Èçðàèëå è äð.
Îñíîâíûå îñîáåííîñòè ìåòîäà ÃÎÈ [1–3]
1. Êðèñòàëë ðàñòåò è îõëàæäàåòñÿ âíóòðè òèãëÿ, ÷òî â ñâîþ î÷åðåäü ñóùåñòâåííî óìåíüøàåò ãàáàðèòû âñåãî òåïëîâîãî óçëà.
2. Êðèñòàëë ðàñòåò îò çàòðàâêè â íàïðàâëåíèè äíà è ñòåíîê òèãëÿ áåç âðàùåíèÿ, à ìèíèìàëüíûé ïîäúåì êðèñòàëëà (â ïðåäåëàõ 0,1–0,3 ìì/÷) èñïîëüçóåòñÿ ëèøü äëÿ èñêëþ÷åíèÿ êîíòàêòà ìåæäó êðèñòàëëîì òèãëåì. Çàçîð ìåæäó êðèñòàëëîì è òèãëåì ìèíèìàëåí. Âñå ýòî ñóùåñòâåííî ñíèæàåò ðàñõîä ïîòðåáëÿåìîé ýëåêòðîýíåðãèè.
3. Îäíèì èç âàæíûõ äîñòîèíñòâ ìåòîäà ñ÷èòàåòñÿ òîò ôàêò, ÷òî â ìåòîäå ÃÎÈ êðèñòàëëû ðàñòóò ñ íåîáû÷àéíî îñòðûì ôðîíòîì êðèñòàëëèçàöèè. Ýòî óâåëè÷èâàåò îáùóþ ïëîùàäü ôðîíòà êðèñòàëëèçàöèè áîëåå, ÷åì â 3 ðàçà, ïî ñðàâíåíèþ ñ ïëîñêèì ôðîíòîì, à çíà÷èò, âî ñòîëüêî æå ðàç óâåëè÷èâàåòñÿ è ñêîðîñòü ïåðåõîäà ðàñïëàâà â êðèñòàëëè÷åñêîå ñîñòîÿíèå.
Ýòîò íåîñïîðèìûé ôàêò îïðîâåðã îáùåïðèíÿòîå ìíåíèå è òåîðåòè÷åñêèå óòâåðæäåíèÿ, ÷òî âûðàùèâàòü êðèñòàëëû âûñîêîãî êà÷åñòâà ìîæíî òîëüêî ïðè ïëîñêîì ôðîíòå êðèñòàëëèçàöèè [4–11]. Ïî ýòîìó ïîâîäó ó ìåíÿ áûëè äèñêóññèè ñ ãëàâíûì òåîðåòèêîì ÈÊ ÀÍ ÑÑÑÐ ãîñïîäèíîì Èíäåíáîìîì Â.Ë., êîòîðûé ïðèçíàë îøèáî÷íîñòü ðàçðàáîòàííîé èì òåîðèè òîëüêî ïîñëå òîãî, êàê ÿ ïðåäñòàâèë åìó ïðîäîëüíûé ñðåç ðóáèíà, âûðàùåííîãî ìåòîäîì ÃÎÈ, ãäå áûë õîðîøî âèäåí îñòðîâûïóêëûé ôðîíò êðèñòàëëèçàöèè.
4. Ïðàêòèêà ìåòîäà ÃÎÈ îïðîâåðãëà è îáùåïðèíÿòîå ìíåíèå, ÷òî ïðè íèçêèõ ãðàäèåíòàõ òåìïåðàòóðû íåâîçìîæíî âûðàñòèòü êðèñòàëëû âûñîêîãî êà÷åñòâà. Èìåííî ðåàëèçàöèÿ íèçêèõ çíà÷åíèé ãðàäèåíòîâ òåìïåðàòóðû âíóòðè òèãëÿ ïîçâîëèëà íàì âûðàùèâàòü êðóïíûå êðèñòàëëû ñ íåîáû÷àéíî ìàëûìè îñòàòî÷íûìè íàïðÿæåíèÿìè. Îáû÷íî â öåíò-
Îñíîâíûå äîñòîèíñòâà ìåòîäà ÃÎÈ
Íåîáû÷àéíî âûñîêîå êà÷åñòâî êðèñòàëëîâ. Áîëüøèå ðàçìåðû êðèñòàëëîâ. Íèçêàÿ ñåáåñòîèìîñòü. Ïðîñòîòà è íàäåæíîñòü òåõíèêè è òåõíîëîãèè. Ñïåöèàëüíî äëÿ ìåòîäà ÃÎÈ ðàçðàáîòàíà íàäåæíàÿ è êîìïàêòíàÿ ýëåêòðîíèêà, òùàòåëüíî ïðîäóìàíà êîìïîíîâêà ýëåìåíòîâ ìàëîãàáàðèòíîãî îáîðóäîâàíèÿ äëÿ êðóïíîìàñøòàáíîãî ïðîèçâîäñòâà êðèñòàëëîâ, íàäåæíûé, äîëãîâå÷íûé è ýêîíîìè÷íûé òåïëîâîé óçåë è äð.
Îñíîâíûå ðàçðàáîòêè ìåòîäà çàùèùåíû áîëåå 30 àâòîðñêèìè ñâèäåòåëüñòâàìè è îäíèì ïàòåíòîì Ðîññèè [3].
Ê ñîæàëåíèþ, îñíîâíóþ äîëþ ïðèáûëè îò ïðîèçâîäñòâà êðèñòàëëîâ ñàïôèðà â Ðîññèè ïîêà ïîëó÷àþò èíîñòðàííûå ôèðìû, ïîêóïàþùèå â Ðîññèè çàãîòîâêè äåòàëåé èëè óæå ãîòîâûå äåòàëè èç ëåéêîñàïôèðà è èçãîòàâëèâàþùèå èç íèõ êîíå÷íûå èçäåëèÿ.
Ñåé÷àñ ìíîãèå èíîñòðàííûå ôèðìû âîçëàãàþò áîëüøèå íàäåæäû, íà ìàññîâîå ïðîèçâîäñòâî ñâåòîäèîäîâ, ãäå ñàïôèð èñïîëüçóåòñÿ â êà÷åñòâå ïîäëîæêè äëÿ íàíåñåíèÿ òîíêîãî ñëîÿ íèòðèäà ãàëëèÿ. Ðàáîòà ñâåòîäèîäà íà îñíîâå ýòîãî ñëîÿ â êà÷åñòâå îáû÷íîé ýëåêòðîëàìïî÷êè äëÿ îñâåùåíèÿ ñíèæàåò ðàñõîä ýëåêòðîýíåðãèè áîëåå, ÷åì â 10 ðàç ïî îòíîøåíèþ ê ëàìïå íàêàëèâàíèÿ. Ñðîê ñëóæáû òàêîé ëàìïî÷êè â 15 ðàç äîëüøå, ÷åì ó ëàìïû íàêàëèâàíèÿ. Ìàññîâîå ïðèìåíåíèå òàêèõ ýëåêòðîëàìï ìîæåò ñíèçèòü ðàñõîäû ýëåêòðîýíåðãèè íàñòîëüêî, ÷òî, íàïðèìåð, òîëüêî â ÑØÀ ïðèäåòñÿ îñòàíàâëèâàòü äî 30% òåïëîâûõ ýëåêòðîñòàíöèé. Òàêèì îáðàçîì, ëèøü îäíî óêàçàííîå èñïîëüçîâàíèå èçäåëèé èç êðèñòàëëîâ ñàïôèðà ìîæåò ñóùåñòâåííî ñíèçèòü íàãðóçêó íà ýêîëîãèþ îêðóæàþùåé ñðåäû è óìåíüøèòü
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
69
ðàñõîäîâàíèå íåâîñïîëíèìûõ åñòåñòâåííûõ ðåñóðñîâ Çåìëè.
Íà íà÷àëî 2008 ãîäà ðàçðàáîòàíû òåõíèêà è òåõíîëîãèÿ âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ñàïôèðà äèàìåòðîì äî 520 ìì è âåñîì äî 450 êã. Îêàçàëîñü, ÷òî äëÿ óñïåøíîãî âûðàùèâàíèÿ òàêèõ êðóïíûõ êðèñòàëëîâ íåîáõîäèìî âíåñòè ñóùåñòâåííûå èçìåíåíèÿ â êîíñòðóêöèþ îñíîâíûõ ýëåìåíòîâ ïå÷åé, ðàçðàáîòàííûõ ðàíåå. Ñåé÷àñ ýòè èçìåíåíèÿ äîðàáîòàíû äî óðîâíÿ ðàáî÷èõ ÷åðòåæåé.
Ïðè ýòîì, â ÷àñòíîñòè, âûÿñíèëîñü, ÷òî íåîáõîäèìîñòü â òàêèõ èçìåíåíèÿõ ïîÿâëÿåòñÿ óæå ïðè äèàìåòðå òèãëåé 200 ìì. È ÷åì áîëüøå äèàìåòð òèãëÿ, òåì áîëüøå íåîáõîäèìîñòü â èçìåíåíèÿõ.
Âàæíî îòìåòèòü, ÷òî ñ óâåëè÷åíèåì ðàçìåðîâ âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëîâ, ñóùåñòâåííî ñíèæàþòñÿ ïîòðåáëåíèå ýëåêòðîýíåðãèè íà åäèíèöó âåñà âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëëîâ è âðåìÿ ðàáîòû ïå÷åé íà âûðàùèâàíèå åäèíèöû âåñà êðèñòàëëîâ. Òàê, íàïðèìåð, êðèñòàëë äèàìåòðîì 500–520 ìì è âåñîì 400 êã ìîæíî âûðàñòèòü çà 10 ñóòîê ïðè ìàêñèìàëüíîé ìîùíîñòè íà íàãðåâàòåëå íå áîëåå 140 êÂò.
Òàêèì îáðàçîì, îäíà òàêàÿ ïå÷ü ìîæåò çàìåíèòü 10–12 ïå÷åé ñ äèàìåòðîì òèãëÿ 200 ìì, ñóùåñòâåííî ñîêðàùàÿ ïðè ýòîì íå òîëüêî âðåìåííûå, íî è ýíåðãåòè÷åñêèå çàòðàòû íà åäèíèöó âåñà êðèñòàëëîâ. À èñïîëüçîâàíèå íåêîòîðûõ èç ýòèõ íîâèíîê äàæå ïðè âûðàùèâàíèè ñ èñïîëüçîâàíèåì òèãëåé äèàìåòðîì 200 ìì è áîëåå â îáû÷íûõ ïå÷àõ ìîæåò óâåëè÷èòü âûõîä ãîäíîé ïðîäóêöèè íà 15–20%. Ïðè ýòîì ñóùåñòâåííûõ èçìåíåíèé â òåõíèêå è òåõíîëîãèè íå òðåáóåòñÿ.
Êðîìå òîãî, ðàçðàáîòàíû (äî óðîâíÿ ðàáî÷èõ ÷åðòåæåé) íîâàÿ òåõíèêà è òåõíîëîãèÿ äëÿ âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ôòîðèñòîãî êàëüöèÿ â ñòîïå ñðàçó èç 5 íåïîäâèæíûõ òèãëåé äëÿ êðèñòàëëîâ äèàìåòðîì 250 è 400 ìì ïî çàïàòåíòîâàíîìó âî Ôðàíöèè ìåòîäó “äâîéíîé àñèììåòðèè òåïëîâîãî ïîëÿ” [12].
Ïîçäíåå ê ýòîìó ìåòîäó äîáàâèëèñü èçîáðåòåíèÿ íà ñèñòåìó êîíòðîëÿ èíòåíñèâíîñòè èñïàðåíèÿ ïàðîâ âîäû è ïðèìåñåé èç íàãðåâàåìîãî ñûðüÿ è íåñêîëüêî ñïîñîáîâ íåéòðàëèçàöèè îòðèöàòåëüíîãî âëèÿíèÿ ðàçëè÷èÿ òåïëîôèçè÷åñêèõ ñâîéñòâ âûðîñøèõ êðèñòàëëîâ è ìàòåðèàëà òèãëÿ. Ïîñëåäíåå äàåò âîçìîæíîñòü óâåëè÷èòü ñêîðîñòü ñíèæåíèÿ ìîùíîñòè ïîñëå ñòàäèè ðîñòà â íåñêîëüêî ðàç. Âñå ýòî ïîçâîëÿåò óìåíüøèòü ðàñõîäû ýëåêòðîýíåðãèè äî 8 ðàç (ïî ñðàâíåíèþ ñ ìåòîäîì Ñòîêáàðãåðà), ñîêðà-
òèòü âðåìÿ êàæäîãî ïðîöåññà â 2,5–3 ðàçà, óìåíüøèòü ãàáàðèòû ïå÷åé â 2,5–3 ðàçà. Ïðåäâàðèòåëüíûå èñïûòàíèÿ ïîäòâåðäèëè, â ÷àñòíîñòè, óìåíüøåíèå ðàñõîäîâ ýëåêòðîýíåðãèè (â 8 ðàç) è óêàçàííîå óìåíüøåíèå ãàáàðèòîâ ïå÷åé.
ËÈÒÅÐÀÒÓÐÀ
11. Òåðìîñòîéêèå äèýëåêòðèêè è èõ ñïëàâû ñ ìåòàëëîì â íîâîé òåõíèêå / Ïîä îáùåé ðåä. Í.Ä. Äåâÿòêîâà. Ì.: Àòîìèçäàò, 1980. Ñ. 39–56, 110–161.
12. Áàãäàñàðîâ Õ.Ñ. Âûñîêîòåìïåðàòóðíàÿ êðèñòàëëèçàöèÿ èç ðàñïëàâà. Ì.: Ôèçìàòëèò, 2004. Ñ. 86, 88, 126.
13. Ìóñàòîâ Ì.È. Ñïîñîá âûðàùèâàíèÿ òóãîïëàâêèõ ìîíîêðèñòàëëîâ // Ïàòåíò ÐÔ ¹2056463. 1996.
14. Òèëëåð Â.À. Ì.: Ìåòàëëóðãèÿ, 1968. Ñ. 284–351.
15. Êîêîðûø Å.Þ, Øåôòàëü Í.Í. Ê âîïðîñó î ðîñòå áåçäèñëîêàöèîííûõ ìîíîêðèñòàëëîâ ãåðìàíèÿ // Ðîñò êðèñòàëëîâ. Ò. 3. Ì.: ÀÍ ÑÑÑÐ, 1961. Ñ. 333–334.
16. Áóçûêèí À.Í., Áëåöêàí Í.È., Êóçíåöîâ Þ.Í., Øåôòàëü Í.Í. Ðîñòîâûå äåôåêòû ïîëóïðîâîäíèêîâûõ êðèñòàëëîâ // Òåç. 5-ãî Âñåñîþçí. ñîâåùàíèÿ ïî ðîñòó êðèñòàëëîâ. Òáèëèñè, 1977. Ò. 2. Ñ. 13–14.
17. Öûâèíñêèé Â. Î ôàêòîðàõ, îïðåäåëÿþùèõ ïëîòíîñòü äèñëîêàöèé ïðè âûðàùèâàíèè êðèñòàëëîâ ìåòîäîì ×îõðàëüñêîãî // Ôèçèêà ìåòàëëîâ è ìåòàëëîâåäåíèå. 1968. Ò. 25. Â. 6. Ñ. 1013–1020.
18. Áàðó Â.Ã., Õìåëüíèöêàÿ Å.Ì. Î ðåêîìáèíàöèîííûõ ïðîöåññàõ â èñêóññòâåííûõ ìîíîêðèñòàëëàõ ÐbS // ÔÒÒ. 1962. Ò. 4. Â. 7. Ñ. 1897–1900.
19. Áàãäàñàðîâà Õ.Ñ., Äîáðîâèíñêàÿ Å.Ð. Ïèùèê Â.Â. Î âîçìîæíîñòè ïîëó÷åíèÿ ñîâåðøåííûõ ìîíîêðèñòàëëîâ êîðóíäà // Ðîñò êðèñòàëëîâ. Åðåâàí: Åðåâàíñêèé ÃÓ. 1977. Ò. 12. Ñ. 195–201.
10. Ãîðèëåöêèé Â.È. Èññëåäîâàíèå õàðàêòåðà òåìïåðàòóðíîãî ïîëÿ â êðèñòàëëàõ, âûðàùåííûõ èç ðàñïëàâà // Ìîíîêðèñòàëëû è òåõíèêà. Õàðüêîâ, 1976. Ñ. 1–6.
11. Øåôòàëü Í.Í. Ïðîöåññû ðåàëüíîãî êðèñòàëëîîáðàçîâàíèÿ. Ì.: Íàóêà, 1977. 233 ñ.
12. Musatov M. Procede de cristallogenese et installation pour sa mise en oeuvre, et cristaux obtenus // Ïàòåíò ïî çàÿâêå 0011315 îò 5.09.2000. Inventeur 3, avenue Bugeaud, 75116 Paris. Societe Civile Professionnelle de Conseile en Propriete Industrielle Patent and Trade Mark Attorneys.
13. Ìóñàòîâ Ì.È. Ñïîñîá âûðàùèâàíèÿ òóãîïëàâêèõ ìèêðîêðèñòàëëîâ // Ïàòåíò ÐÔ ¹ 20056463. 1996.
14. Ìóñàòîâ Ì.È., Áîðòîâàÿ Ò.Å. Âûñîêîòåìïåðàòóðíûé ýëåêòðîíàãðåâàòåëü ñîïðîòèâëåíèÿ // À. ñ. ¹ 674254. 1979.
70 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
ÑÎÇÄÀÍÈÅ Â ÃÎÑÓÄÀÐÑÒÂÅÍÍÎÌ ÎÏÒÈ×ÅÑÊÎÌ ÈÍÑÒÈÒÓÒÅ èì. Ñ.È. ÂÀÂÈËÎÂÀ ÌÅÒÎÄÀ ÂÛÐÀÙÈÂÀÍÈß ÊÐÓÏÍÎÃÀÁÀÐÈÒÍÛÕ ÊÐÈÑÒÀËËΠÎÏÒÈ×ÅÑÊÎÃÎ ËÅÉÊÎÑÀÏÔÈÐÀ
2009 ã.
Ì. È. Ìóñàòîâ, äîêòîð òåõí. íàóê
Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé è òåõíîëîãè÷åñêèé èíñòèòóò îïòè÷åñêîãî ìàòåðèàëîâåäåíèÿ “ÃÎÈ èì. Ñ.È. Âàâèëîâà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
E-mail: mus11@yandex.ru
 ñòàòüå èçëàãàåòñÿ èñòîðèÿ ñîçäàíèÿ â Ãîñóäàðñòâåííîì îïòè÷åñêîì èíñòèòóòå (ÃÎÈ) èì. Ñ.È. Âàâèëîâà ïðîãðåññèâíîãî è ïîëó÷èâøåãî øèðîêîå ìåæäóíàðîäíîå ïðèçíàíèå ìåòîäà âûðàùèâàíèÿ êðóïíîãàáàðèòíûõ êðèñòàëëîâ îïòè÷åñêîãî ëåéêîñàïôèðà (ìåòîä ÃÎÈ), êîòîðûé èñïîëüçóåòñÿ ïðè âûðàùèâàíèè ïî÷òè ïîëîâèíû ìèðîâîãî ïðîèçâîäñòâà êðóïíîãàáàðèòíûõ (äèàìåòðîì äî 300 ìì) êðèñòàëëîâ. Îáñóæäåíû îñíîâíûå îñîáåííîñòè “ìåòîäà ÃÎÈ” – ðîñò êðèñòàëëà îò çàòðàâêè â íàïðàâëåíèè ñòåíîê ðîñòîâîãî òèãëÿ áåç åãî âðàùåíèÿ ñ ýêñòðåìàëüíî îñòðûì ôðîíòîì êðèñòàëëèçàöèè. Îáñóæäåíî óñîâåðøåíñòâîâàíèå òåõíîëîãèè âûðàùèâàíèÿ ëåéêîñàïôèðà, ïîçâîëÿþùåå âûðàùèâàòü êðèñòàëëû äèàìåòðîì äî 520 ìì è âåñîì äî 450 êã. Ñîâðåìåííàÿ òåõíîëîãèÿ äàåò âîçìîæíîñòü óìåíüøèòü ãàáàðèòû ðîñòîâûõ ïå÷åé è ðàñõîä ýëåêòðîýíåðãèè â 8 ðàç.
Êîäû OCIS: 160.0160.
Ïîñòóïèëà â ðåäàêöèþ 02.09.2008.
Ïîñâÿùàåòñÿ ñâåòëîé ïàìÿòè Ô.Ê. Âîëûíöà,
Â.Ò. Ñëàâÿíñêîãî, Ã.Ò. Ïåòðîâñêîãî, áåç ìóäðîãî ðóêîâîäñòâà è ïîääåðæêè êîòîðûõ íå áûëî áû è ìåòîäà ÃÎÈ.
Êðèñòàëëû ñàïôèðà èìåþò íå ìåíåå äåñÿòêà öâåòîâûõ îòòåíêîâ, îäíàêî ñåãîäíÿ â ìèðîâîé ïðàêòèêå ïîä ñëîâîì “ñàïôèð” ÷àùå âñåãî ïîíèìàþò áåcöâåòíûå êðèñòàëëû îêñèäà àëþìèíèÿ.  íàøåé ñòðàíå òàêèå êðèñòàëëû íàçûâàþò ëåéêîñàïôèðîì.
 óñëîâèÿõ ñîâðåìåííîãî íàó÷íî-òåõíè÷åñêîãî ïðîãðåññà óíèêàëüíûå ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà êðèñòàëëîâ ñàïôèðà íå ìîãëè íå ïðèâëå÷ü âíèìàíèÿ ðàçðàáîò÷èêîâ øèðîêîãî êëàññà ïðèáîðîâ è óñòðîéñòâ, ïðèìåíÿåìûõ â ðàçëè÷íûõ îáëàñòÿõ ñîâðåìåííîé íàóêè è òåõíèêè.
Âûñîêàÿ òåìïåðàòóðà ïëàâëåíèÿ (2055 °Ñ), ïðîçðà÷íîñòü â äèàïàçîíå äëèí âîëí îò 0,143 äî 7,0 ìêì, ïðîçðà÷íîñòü â ÈÊ îáëàñòè âûøå, ÷åì ó êâàðöà; ñëàáîå ñâåòîðàññåÿíèå, âûñîêàÿ îïòè÷åñêàÿ îäíîðîäíîñòü, ðåêîðäíàÿ ðàäèàöèîííàÿ ñòîéêîñòü, çàìå÷àòåëüíûå äèýëåêòðè÷åñêèå ñâîéñòâà è äð. [1] – âñå ýòî ïîçâîëÿåò èñïîëüçîâàòü ëåéêîñàïôèð, â ÷àñòíîñòè, â êà÷åñòâå ìåõàíè÷åñêè, õèìè÷åñêè è òåðìè÷åñêè ñòîéêèõ îêîí, îïòè÷åñêîé ñðåäû äëÿ êâàíòîâûõ ãåíåðàòîðîâ ñ ýëåêòðîííîé íàêà÷êîé, ïîäëîæåê äëÿ ýïèòàêñèè ïîëóïðîâîäíèêîâûõ ñëîåâ, ïðèçì, ëèíç, ôèëüòðîâ, ïîëÿðèçàòîðîâ, îïòè÷åñêèõ êëèíüåâ è ò. ï.
Êàê îïè÷åñêèé ìàòåðèàë äëÿ èçãîòîâëåíèÿ ëèíç ëåéêîñàïôèð, îáëàäàþùèé áîëüøîé îáðàòíîé äèñïåðñèåé ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ, ïîçâîëÿåò ïîëó÷àòü ïðè òîì æå êîëè÷åñòâå ýëåìåíòîâ îïòè÷åñêèå ñèñòåìû ëó÷øåãî êà÷åñòâà, ÷åì, íàïðèìåð, èç ñòåêîë. Ïîâåðõíîñòü ëèíç èç ëåéêîñàïôèðà ìîæåò óñïåøíî ïðîòèâîñòîÿòü àáðàçèâíîìó âîçäåéñòâèþ, ÷òî îñîáåííî âàæíî â óñòðîéñòâàõ, ïîäâåðãàþùèõñÿ æåñòêèì óñëîâèÿì ýêñïëóàòàöèè.
Èññëåäîâàíèÿ ïîêàçàëè, ÷òî îò óðîâíÿ ðàçâèòèÿ òåõíèêè è òåõíîëîãèè âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ñàïôèðà ñåãîäíÿ çàâèñÿò óñïåõè âàæíåéøèõ íàïðàâëåíèé êâàíòîâîé ýëåêòðîíèêè, ðàäèîýëåêòðîíèêè, ìèêðîðàäèîýëåêòðîíèêè, ðàäèîòåõíèêè, ðàäèîëîêàöèè, îïòèêè è äð.
Ïîñëå ïîÿâëåíèÿ ïåðâûõ ëàçåðîâ íà êðèñòàëëàõ ðóáèíà, âûðàùèâàåìûõ ìåòîäîì Âåðíåéëÿ, ïîÿâèëàñü âîçìîæíîñòü ïîëó÷åíèÿ ýòèì ìåòîäîì è êðèñòàëëîâ ëåéêîñàïôèðà. Íî âñêîðå âûÿñíèëîñü, ÷òî âûðàùåííûå ýòèì ìåòîäîì êðèñòàëëû èìåþò îãðàíè÷åííûå âîçìîæíîñòè ïî ðàçìåðàì âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëëîâ, íåâûñîêîå îïòè÷åñêîå êà÷åñòâî è îãðîìíûå âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ. Òîãäà èíñòèòóò êðèñòàëëîãðàôèè (ÈÊ) ÀÍ ÑÑÑÐ ïðèëîæèë ìíîãî
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
67
óñèëèé äëÿ ðàçðàáîòêè ìåòîäà âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ëåéêîñàïôèðà (ìåòîä ÃÍÊ1) â âèäå ïëàñòèí áîëüøîãî ðàçìåðà (äî 200 ìì).
Çà ýòîé ðàáîòîé ñ èíòåðåñîì íàáëþäàë ãëàâà ÀÍ ÑÑÑÐ – àêàäåìèê Ì.Â. Êåëäûø. Ãîâîðÿò, ÷òî ïðè âûðàùèâàíèè ïåðâûõ êðèñòàëëîâ îí äàæå íî÷üþ çâîíèë äåæóðíûì àïïàðàò÷èêàì: âñå ëè èäåò íîðìàëüíî. Ýòîò ìåòîä ïîçâîëèë ïîëó÷èòü íåîáû÷àéíî êðóïíûå äëÿ òîãî âðåìåíè (200 ìì) êðèñòàëëû ñàïôèðà ïëîñêîé ôîðìû, ÷åãî íåâîçìîæíî áûëî äîáèòüñÿ ïðè âûðàùèâàíèè êðèñòàëëîâ ìåòîäîì Âåðíåéëÿ.
È â 1971 ã. ðàçðàáîò÷èêè ýòîãî ìåòîäà – ñîòðóäíèêè ÈÊ ÀÍ ÑÑÑÐ – áûëè óäîñòîåíû Ãîñóäàðñòâåííîé ïðåìèè ÑÑÑÐ, ÷òî àâòîìàòè÷åñêè çàêðûâàëî âñå äðóãèå ðàáîòû â ýòîì íàïðàâëåíèè, òàê êàê ïðîáëåìà ñ÷èòàëàñü ðåøåííîé. Îäíàêî ìåòîä ÃÍÊ èìåë è ïðèíöèïèàëüíî íåóñòðàíèìûå íåäîñòàòêè, è îãðàíè÷åíèÿ, ê êîòîðûì, â ÷àñòíîñòè, îòíîñÿòñÿ ìàëàÿ òîëùèíà ïëàñòèí, íèçêàÿ ïðîçðà÷íîñòü (îñîáåííî â ÓÔ îáëàñòè), áëî÷íàÿ ñòðóêòóðà, áîëüøèå îñòàòî÷íûå íàïðÿæåíèÿ, âûñîêàÿ ñåáåñòîèìîñòü è äð. Âñå ýòè íåäîñòàêè ðåçêî âîçðàñòàþò ñ óâåëè÷åíèåì ðàçìåðîâ âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëëîâ.
 ýòî âðåìÿ â ôèëèàëå ¹ 1 ÃÎÈ ìû ðàáîòàëè íàä òåõíîëîãèåé âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ðóáèíà ìåòîäîì ×îõðàëüñêîãî. Âñå íà÷èíàëè ñ íóëÿ. Íå áûëî íå òîëüêî îáîðóäîâàíèÿ äëÿ ðàáîòû ñ ðàñïëàâîì ïðè òåìïåðàòóðàõ âûøå 2000 °Ñ ñ åå âûñîêîé ñòàáèëèçàöèåé, íî íå áûëî è ïîíÿòèÿ, èç êàêèõ ìàòåðèàëîâ è êòî ìîæåò èçãîòîâèòü “ïîñóäó” äëÿ óäåðæàíèÿ ðàñïëàâà. Ïîñêîëüêó ïðîáíûå ïðîöåññû ïðîùå âñåãî áûëî ïðîâîäèòü íà êðèñòàëëàõ ëåéêîñàïôèðà, à ó íàñ íàêîïèëîñü íåêîòîðîå êîëè÷åñòâî òàêèõ êðèñòàëëîâ äèàìåòðîì 40–70 ìì, ìû ñ óäîâîëüñòâèåì ðàçäàâàëè èõ äëÿ èññëåäîâàíèé âñåì æåëàþùèì. Ïðè ýòîì ìû è íå ïîäîçðåâàëè, ÷òî íàøè êðèñòàëëû èìåþò íåîáû÷àéíî âûñîêîå êà÷åñòâî.
Îñåíüþ 1971 ã. îäèí èç òàêèõ êðèñòàëëîâ ñëó÷àéíî ïîïàë â ðóêè Ë.Â. Êîíäàêîâîé (ÍÈÈ ÏÔ, Ìîñêâà). Ïîñëå ïåðâûõ æå èññëåäîâàíèé îíà ñòàëà ñòó÷àòüñÿ âî âñå äâåðè íàøåãî Ìèíèñòåðñòâà ñ ïðîñüáîé – íåìåäëåííî îáÿçàòü íàñ ïîñòàâëÿòü åé èìåííî òàêèå êðèñòàëëû. Îêàçàëîñü, ÷òî íàø ñàïôèð èìååò ðÿä âàæíûõ ïðåèìóùåñòâ ïåðåä ñàïôèðîì, âûðàùåííûì ìåòîäîì ÃÍÊ, â ÷àñòíîñòè, ó íåãî áûëà íåîáû÷àéíî âûñîêàÿ ïðîçðà÷íîñòü è, ÷òî íåìàëîâàæíî, â íèõ íå áûëî âíóòðåííèõ íàïðÿæåíèé. À òàê êàê Ë.Â. Êîíäàêîâà ðàçðàáàòûâàëà ïðèáîðû äëÿ ñïóòíèêîâ ñïåöèàëüíîãî íàçíà÷åíèÿ, òî íàñ îáÿçàëè íåìåäëåííî íàëàäèòü âûðàùèâàíèå òàêèõ êðèñòàëëîâ. È ÷åì áîëüøå ðàçìåð, òåì ëó÷øå.
Òàê ãîñïîäèí Âåëèêèé Ñëó÷àé íàïðàâèë íàøè óñèëèÿ â ñòîðîíó ñàïôèðà.
1 ÃÍÊ – ãîðèçîíòàëüíî íàïðàâëåííàÿ êðèñòàëëèçàöèÿ.
Ïåðâûå êðèñòàëëû ñàïôèðà, âûðàùåííûå ìåòîäîì ÃÎÈ (îñåíü 1971 ã.).
Âòîðûì âàæíûì ñîáûòèåì â èñòîðèè ñòàíîâëåíèÿ ìåòîäà ÃÎÈ áûëà êîíôåðåíöèÿ ïî ðîñòó êðèñòàëëîâ â ãîðíîì ìåñòå÷êå Àðìåíèè – Öàõêàäçîðå îñåíüþ 1972 ã., ãäå ÿ äîëæåí áûë âïåðâûå äîëîæèòü îá ýòîì ìåòîäå ñ äåìîíñòðàöèåé ôîòîñíèìêà êðèñòàëëîâ ñàïôèðà äèàìåòðîì äî 70 ìì (ñì. ðèñóíîê).
Îäíàêî èç-çà ïðèñóòñòâèÿ íà êîíôåðåíöèè èíîñòðàííûõ ïðåäñòàâèòåëåé ìíå áûëî ðåêîìåíäîâàíî íå âûñòóïàòü ñ äîêëàäîì. Òåì íå ìåíåå òàì ìåíÿ ðàçûñêàëè äâîå ìîëîäûõ ëþäåé èç Çåëåíîãðàäà – ê íèì íà ðåöåíçèþ ïîïàëî ìîå êîðîòåíüêîå ñîîáùåíèå äëÿ ïåðâîé ïóáëèêàöèè îá ýòîì ñàïôèðå. Îíè íå âåðèëè òîìó, ÷òî áûëî íàïèñàíî â ñòàòüå. Îíè áûëè óâåðåíû, ÷òî êðèñòàëëîâ òàêîãî áîëüøîãî äèàìåòðà (äî 70 ìì) è òàêîãî âûñîêîãî êà÷åñòâà íå áûâàåò. Îíè äàæå ïðåäïîëîæèëè, ÷òî íà ôîòîñíèìêå óìåíüøåíû ðàçìåðû ñïè÷å÷íîãî êîðîáêà!
Ïîçäíåå îíè ïðèåõàëè â Ëåíèíãðàä è ÿ âûäàë èì äëÿ ïðîáû îäèí òàêîé êðèñòàëë. À äàëåå áûëà ïî÷òè àíåêäîòè÷åñêàÿ èñòîðèÿ. Ýòîò êðèñòàëë ñ ëþáîïûñòâîì ðàññìàòðèâàëè âñå áîëåå è áîëåå âûñîêèå íà÷àëüíèêè. È íà îäíîé èç òàêèõ ïåðâûõ äåìîíñòðàöèé êðèñòàëë ñëó÷àéíî óïàë íà ïîë. È, êàê ðàññêàçûâàþò î÷åâèäöû, âñå çàìåðëè – óíèêàëüíûé êðèñòàëë ñåé÷àñ ðàñêîëåòñÿ! Âñå æå ïðèâûêëè ê êðèñòàëëàì, âûðàùåííûì ìåòîäàìè Âåðíåéëÿ è ÃÍÊ, êîòîðûå èìåþò îãðîìíûå âíóòðåííèå íàïðÿæåíèÿ. Íî êðèñòàëë îñòàëñÿ öåëåõîíüêèì! Áîëåå òîãî, ïðè äàëüíåéøåé äåìîíñòðàöèè ïî âñå áîëåå âûñîêîé àäìèíèñòðàòèâíîé ëåñòíèöå (âïëîòü äî ìèíèñòðà) ýòîò êðèñòàëë âñå âðåìÿ êàê áû ñëó÷àéíî ðîíÿëè è “íîâåíüêèå” ñíîâà ïóãàëèñü è óäèâëÿëèñü
68 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
åãî íåîáû÷àéíîé ïðî÷íîñòè, îáóñëîâëåííîé îòñóñòâèåì âíóòðåííèõ íàïðÿæåíèé. À ïîñêîëüêó ïîòðåáíîñòü â òàêèõ êðèñòàëëàõ áûëà îãðîìíîé, òî, íåñìîòðÿ íà ÿðîñòíîå ïðîòèâîäåéñòâèå ÈÊ ÀÍ ÑÑÑÐ, ìåòîä ÃÎÈ áûë ðåàëèçîâàí â ïîìûøëåííûõ ìàñøòàáàõ ñíà÷àëà â ã. Çåëåíîãðàäå (ïðåäïðèÿòèå “Ýëìà”), çàòåì â Ìîñêâå (â ÷àñòíîñòè, íà Çàâîäå “Ýìèòðîí”), à ïîòîì è â êðóïíîì ïðîèçâîäñòâå â ã. Ñòàâðîïîëå, ãäå îí ïîëíîñòüþ âûòåñíèë ðàíåå îðãàíèçîâàííîå êðóïíåéøåå â ìèðå ïðîèçâîäñòâî ëåéêîñàïôèðà ïî ìåòîäó ÃÍÊ.
À â ÿíâàðå 1982 ã. íàìè áûëè ïîëó÷åíû êðèñòàëëû äèàìåòðîì 500 ìì è âåñîì 50 êã. Íî òîãäà åùå íå áûëî òåõíîëîãèè èçãîòîâëåíèÿ òèãëåé äîñòàòî÷íîé âûñîòû.
ðå ïîâåðõíîñòè ðàñïëàâà (ïåðåä çàòðàâëåíèåì) ãîðèçîíòàëüíûé ãðàäèåíò òåìïåðàòóðû ñîñòàâëÿåò ïîðÿäêà 0,01–0,02° íà 1 ìì. Íî âáëèçè ñòåíêè òèãëÿ ãðàäèåíò òåìïåðàòóðû ðåçêî âîçðàñòàåò äî 2,5° íà 1 ìì, ÷òî èñêëþ÷àåò ïðèðàñòàíèå êðèñòàëëà ê ñòåíêå òèãëÿ. Òàêîå ðàñïðåäåëåíèå ãðàäèåíòîâ îáåñïå÷èâàåòñÿ êîíñòðóêöèåé ýêðàíîâ è íàãðåâàòåëÿ, çàùèùåííîé àâòîðñêèìè ñâèäåòåëüñòâàìè [13, 14].
Ñåãîäíÿ ìåòîäîì ÃÎÈ âûðàùèâàåòñÿ ïî÷òè ïîëîâèíà âñåãî ìèðîâîãî ïðîèçâîäñòâà êðèñòàëëîâ ëåéêîñàïôèðà äèàìåòðîì äî 300 ìì è âåñîì äî 80 êã, ïðè÷åì îñíîâíàÿ èõ ìàññà ïðîèçâîäèòñÿ â Ðîññèè. Êðóïíûå è âñå âðåìÿ ðàñøèðÿþùèåñÿ ïðîèçâîäñòâà èìåþòñÿ òàêæå â ÑØÀ, Êèòàå, Óêðàèíå, Èçðàèëå è äð.
Îñíîâíûå îñîáåííîñòè ìåòîäà ÃÎÈ [1–3]
1. Êðèñòàëë ðàñòåò è îõëàæäàåòñÿ âíóòðè òèãëÿ, ÷òî â ñâîþ î÷åðåäü ñóùåñòâåííî óìåíüøàåò ãàáàðèòû âñåãî òåïëîâîãî óçëà.
2. Êðèñòàëë ðàñòåò îò çàòðàâêè â íàïðàâëåíèè äíà è ñòåíîê òèãëÿ áåç âðàùåíèÿ, à ìèíèìàëüíûé ïîäúåì êðèñòàëëà (â ïðåäåëàõ 0,1–0,3 ìì/÷) èñïîëüçóåòñÿ ëèøü äëÿ èñêëþ÷åíèÿ êîíòàêòà ìåæäó êðèñòàëëîì òèãëåì. Çàçîð ìåæäó êðèñòàëëîì è òèãëåì ìèíèìàëåí. Âñå ýòî ñóùåñòâåííî ñíèæàåò ðàñõîä ïîòðåáëÿåìîé ýëåêòðîýíåðãèè.
3. Îäíèì èç âàæíûõ äîñòîèíñòâ ìåòîäà ñ÷èòàåòñÿ òîò ôàêò, ÷òî â ìåòîäå ÃÎÈ êðèñòàëëû ðàñòóò ñ íåîáû÷àéíî îñòðûì ôðîíòîì êðèñòàëëèçàöèè. Ýòî óâåëè÷èâàåò îáùóþ ïëîùàäü ôðîíòà êðèñòàëëèçàöèè áîëåå, ÷åì â 3 ðàçà, ïî ñðàâíåíèþ ñ ïëîñêèì ôðîíòîì, à çíà÷èò, âî ñòîëüêî æå ðàç óâåëè÷èâàåòñÿ è ñêîðîñòü ïåðåõîäà ðàñïëàâà â êðèñòàëëè÷åñêîå ñîñòîÿíèå.
Ýòîò íåîñïîðèìûé ôàêò îïðîâåðã îáùåïðèíÿòîå ìíåíèå è òåîðåòè÷åñêèå óòâåðæäåíèÿ, ÷òî âûðàùèâàòü êðèñòàëëû âûñîêîãî êà÷åñòâà ìîæíî òîëüêî ïðè ïëîñêîì ôðîíòå êðèñòàëëèçàöèè [4–11]. Ïî ýòîìó ïîâîäó ó ìåíÿ áûëè äèñêóññèè ñ ãëàâíûì òåîðåòèêîì ÈÊ ÀÍ ÑÑÑÐ ãîñïîäèíîì Èíäåíáîìîì Â.Ë., êîòîðûé ïðèçíàë îøèáî÷íîñòü ðàçðàáîòàííîé èì òåîðèè òîëüêî ïîñëå òîãî, êàê ÿ ïðåäñòàâèë åìó ïðîäîëüíûé ñðåç ðóáèíà, âûðàùåííîãî ìåòîäîì ÃÎÈ, ãäå áûë õîðîøî âèäåí îñòðîâûïóêëûé ôðîíò êðèñòàëëèçàöèè.
4. Ïðàêòèêà ìåòîäà ÃÎÈ îïðîâåðãëà è îáùåïðèíÿòîå ìíåíèå, ÷òî ïðè íèçêèõ ãðàäèåíòàõ òåìïåðàòóðû íåâîçìîæíî âûðàñòèòü êðèñòàëëû âûñîêîãî êà÷åñòâà. Èìåííî ðåàëèçàöèÿ íèçêèõ çíà÷åíèé ãðàäèåíòîâ òåìïåðàòóðû âíóòðè òèãëÿ ïîçâîëèëà íàì âûðàùèâàòü êðóïíûå êðèñòàëëû ñ íåîáû÷àéíî ìàëûìè îñòàòî÷íûìè íàïðÿæåíèÿìè. Îáû÷íî â öåíò-
Îñíîâíûå äîñòîèíñòâà ìåòîäà ÃÎÈ
Íåîáû÷àéíî âûñîêîå êà÷åñòâî êðèñòàëëîâ. Áîëüøèå ðàçìåðû êðèñòàëëîâ. Íèçêàÿ ñåáåñòîèìîñòü. Ïðîñòîòà è íàäåæíîñòü òåõíèêè è òåõíîëîãèè. Ñïåöèàëüíî äëÿ ìåòîäà ÃÎÈ ðàçðàáîòàíà íàäåæíàÿ è êîìïàêòíàÿ ýëåêòðîíèêà, òùàòåëüíî ïðîäóìàíà êîìïîíîâêà ýëåìåíòîâ ìàëîãàáàðèòíîãî îáîðóäîâàíèÿ äëÿ êðóïíîìàñøòàáíîãî ïðîèçâîäñòâà êðèñòàëëîâ, íàäåæíûé, äîëãîâå÷íûé è ýêîíîìè÷íûé òåïëîâîé óçåë è äð.
Îñíîâíûå ðàçðàáîòêè ìåòîäà çàùèùåíû áîëåå 30 àâòîðñêèìè ñâèäåòåëüñòâàìè è îäíèì ïàòåíòîì Ðîññèè [3].
Ê ñîæàëåíèþ, îñíîâíóþ äîëþ ïðèáûëè îò ïðîèçâîäñòâà êðèñòàëëîâ ñàïôèðà â Ðîññèè ïîêà ïîëó÷àþò èíîñòðàííûå ôèðìû, ïîêóïàþùèå â Ðîññèè çàãîòîâêè äåòàëåé èëè óæå ãîòîâûå äåòàëè èç ëåéêîñàïôèðà è èçãîòàâëèâàþùèå èç íèõ êîíå÷íûå èçäåëèÿ.
Ñåé÷àñ ìíîãèå èíîñòðàííûå ôèðìû âîçëàãàþò áîëüøèå íàäåæäû, íà ìàññîâîå ïðîèçâîäñòâî ñâåòîäèîäîâ, ãäå ñàïôèð èñïîëüçóåòñÿ â êà÷åñòâå ïîäëîæêè äëÿ íàíåñåíèÿ òîíêîãî ñëîÿ íèòðèäà ãàëëèÿ. Ðàáîòà ñâåòîäèîäà íà îñíîâå ýòîãî ñëîÿ â êà÷åñòâå îáû÷íîé ýëåêòðîëàìïî÷êè äëÿ îñâåùåíèÿ ñíèæàåò ðàñõîä ýëåêòðîýíåðãèè áîëåå, ÷åì â 10 ðàç ïî îòíîøåíèþ ê ëàìïå íàêàëèâàíèÿ. Ñðîê ñëóæáû òàêîé ëàìïî÷êè â 15 ðàç äîëüøå, ÷åì ó ëàìïû íàêàëèâàíèÿ. Ìàññîâîå ïðèìåíåíèå òàêèõ ýëåêòðîëàìï ìîæåò ñíèçèòü ðàñõîäû ýëåêòðîýíåðãèè íàñòîëüêî, ÷òî, íàïðèìåð, òîëüêî â ÑØÀ ïðèäåòñÿ îñòàíàâëèâàòü äî 30% òåïëîâûõ ýëåêòðîñòàíöèé. Òàêèì îáðàçîì, ëèøü îäíî óêàçàííîå èñïîëüçîâàíèå èçäåëèé èç êðèñòàëëîâ ñàïôèðà ìîæåò ñóùåñòâåííî ñíèçèòü íàãðóçêó íà ýêîëîãèþ îêðóæàþùåé ñðåäû è óìåíüøèòü
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009
69
ðàñõîäîâàíèå íåâîñïîëíèìûõ åñòåñòâåííûõ ðåñóðñîâ Çåìëè.
Íà íà÷àëî 2008 ãîäà ðàçðàáîòàíû òåõíèêà è òåõíîëîãèÿ âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ñàïôèðà äèàìåòðîì äî 520 ìì è âåñîì äî 450 êã. Îêàçàëîñü, ÷òî äëÿ óñïåøíîãî âûðàùèâàíèÿ òàêèõ êðóïíûõ êðèñòàëëîâ íåîáõîäèìî âíåñòè ñóùåñòâåííûå èçìåíåíèÿ â êîíñòðóêöèþ îñíîâíûõ ýëåìåíòîâ ïå÷åé, ðàçðàáîòàííûõ ðàíåå. Ñåé÷àñ ýòè èçìåíåíèÿ äîðàáîòàíû äî óðîâíÿ ðàáî÷èõ ÷åðòåæåé.
Ïðè ýòîì, â ÷àñòíîñòè, âûÿñíèëîñü, ÷òî íåîáõîäèìîñòü â òàêèõ èçìåíåíèÿõ ïîÿâëÿåòñÿ óæå ïðè äèàìåòðå òèãëåé 200 ìì. È ÷åì áîëüøå äèàìåòð òèãëÿ, òåì áîëüøå íåîáõîäèìîñòü â èçìåíåíèÿõ.
Âàæíî îòìåòèòü, ÷òî ñ óâåëè÷åíèåì ðàçìåðîâ âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëîâ, ñóùåñòâåííî ñíèæàþòñÿ ïîòðåáëåíèå ýëåêòðîýíåðãèè íà åäèíèöó âåñà âûðàùèâàåìûõ êðèñòàëëîâ è âðåìÿ ðàáîòû ïå÷åé íà âûðàùèâàíèå åäèíèöû âåñà êðèñòàëëîâ. Òàê, íàïðèìåð, êðèñòàëë äèàìåòðîì 500–520 ìì è âåñîì 400 êã ìîæíî âûðàñòèòü çà 10 ñóòîê ïðè ìàêñèìàëüíîé ìîùíîñòè íà íàãðåâàòåëå íå áîëåå 140 êÂò.
Òàêèì îáðàçîì, îäíà òàêàÿ ïå÷ü ìîæåò çàìåíèòü 10–12 ïå÷åé ñ äèàìåòðîì òèãëÿ 200 ìì, ñóùåñòâåííî ñîêðàùàÿ ïðè ýòîì íå òîëüêî âðåìåííûå, íî è ýíåðãåòè÷åñêèå çàòðàòû íà åäèíèöó âåñà êðèñòàëëîâ. À èñïîëüçîâàíèå íåêîòîðûõ èç ýòèõ íîâèíîê äàæå ïðè âûðàùèâàíèè ñ èñïîëüçîâàíèåì òèãëåé äèàìåòðîì 200 ìì è áîëåå â îáû÷íûõ ïå÷àõ ìîæåò óâåëè÷èòü âûõîä ãîäíîé ïðîäóêöèè íà 15–20%. Ïðè ýòîì ñóùåñòâåííûõ èçìåíåíèé â òåõíèêå è òåõíîëîãèè íå òðåáóåòñÿ.
Êðîìå òîãî, ðàçðàáîòàíû (äî óðîâíÿ ðàáî÷èõ ÷åðòåæåé) íîâàÿ òåõíèêà è òåõíîëîãèÿ äëÿ âûðàùèâàíèÿ êðèñòàëëîâ ôòîðèñòîãî êàëüöèÿ â ñòîïå ñðàçó èç 5 íåïîäâèæíûõ òèãëåé äëÿ êðèñòàëëîâ äèàìåòðîì 250 è 400 ìì ïî çàïàòåíòîâàíîìó âî Ôðàíöèè ìåòîäó “äâîéíîé àñèììåòðèè òåïëîâîãî ïîëÿ” [12].
Ïîçäíåå ê ýòîìó ìåòîäó äîáàâèëèñü èçîáðåòåíèÿ íà ñèñòåìó êîíòðîëÿ èíòåíñèâíîñòè èñïàðåíèÿ ïàðîâ âîäû è ïðèìåñåé èç íàãðåâàåìîãî ñûðüÿ è íåñêîëüêî ñïîñîáîâ íåéòðàëèçàöèè îòðèöàòåëüíîãî âëèÿíèÿ ðàçëè÷èÿ òåïëîôèçè÷åñêèõ ñâîéñòâ âûðîñøèõ êðèñòàëëîâ è ìàòåðèàëà òèãëÿ. Ïîñëåäíåå äàåò âîçìîæíîñòü óâåëè÷èòü ñêîðîñòü ñíèæåíèÿ ìîùíîñòè ïîñëå ñòàäèè ðîñòà â íåñêîëüêî ðàç. Âñå ýòî ïîçâîëÿåò óìåíüøèòü ðàñõîäû ýëåêòðîýíåðãèè äî 8 ðàç (ïî ñðàâíåíèþ ñ ìåòîäîì Ñòîêáàðãåðà), ñîêðà-
òèòü âðåìÿ êàæäîãî ïðîöåññà â 2,5–3 ðàçà, óìåíüøèòü ãàáàðèòû ïå÷åé â 2,5–3 ðàçà. Ïðåäâàðèòåëüíûå èñïûòàíèÿ ïîäòâåðäèëè, â ÷àñòíîñòè, óìåíüøåíèå ðàñõîäîâ ýëåêòðîýíåðãèè (â 8 ðàç) è óêàçàííîå óìåíüøåíèå ãàáàðèòîâ ïå÷åé.
ËÈÒÅÐÀÒÓÐÀ
11. Òåðìîñòîéêèå äèýëåêòðèêè è èõ ñïëàâû ñ ìåòàëëîì â íîâîé òåõíèêå / Ïîä îáùåé ðåä. Í.Ä. Äåâÿòêîâà. Ì.: Àòîìèçäàò, 1980. Ñ. 39–56, 110–161.
12. Áàãäàñàðîâ Õ.Ñ. Âûñîêîòåìïåðàòóðíàÿ êðèñòàëëèçàöèÿ èç ðàñïëàâà. Ì.: Ôèçìàòëèò, 2004. Ñ. 86, 88, 126.
13. Ìóñàòîâ Ì.È. Ñïîñîá âûðàùèâàíèÿ òóãîïëàâêèõ ìîíîêðèñòàëëîâ // Ïàòåíò ÐÔ ¹2056463. 1996.
14. Òèëëåð Â.À. Ì.: Ìåòàëëóðãèÿ, 1968. Ñ. 284–351.
15. Êîêîðûø Å.Þ, Øåôòàëü Í.Í. Ê âîïðîñó î ðîñòå áåçäèñëîêàöèîííûõ ìîíîêðèñòàëëîâ ãåðìàíèÿ // Ðîñò êðèñòàëëîâ. Ò. 3. Ì.: ÀÍ ÑÑÑÐ, 1961. Ñ. 333–334.
16. Áóçûêèí À.Í., Áëåöêàí Í.È., Êóçíåöîâ Þ.Í., Øåôòàëü Í.Í. Ðîñòîâûå äåôåêòû ïîëóïðîâîäíèêîâûõ êðèñòàëëîâ // Òåç. 5-ãî Âñåñîþçí. ñîâåùàíèÿ ïî ðîñòó êðèñòàëëîâ. Òáèëèñè, 1977. Ò. 2. Ñ. 13–14.
17. Öûâèíñêèé Â. Î ôàêòîðàõ, îïðåäåëÿþùèõ ïëîòíîñòü äèñëîêàöèé ïðè âûðàùèâàíèè êðèñòàëëîâ ìåòîäîì ×îõðàëüñêîãî // Ôèçèêà ìåòàëëîâ è ìåòàëëîâåäåíèå. 1968. Ò. 25. Â. 6. Ñ. 1013–1020.
18. Áàðó Â.Ã., Õìåëüíèöêàÿ Å.Ì. Î ðåêîìáèíàöèîííûõ ïðîöåññàõ â èñêóññòâåííûõ ìîíîêðèñòàëëàõ ÐbS // ÔÒÒ. 1962. Ò. 4. Â. 7. Ñ. 1897–1900.
19. Áàãäàñàðîâà Õ.Ñ., Äîáðîâèíñêàÿ Å.Ð. Ïèùèê Â.Â. Î âîçìîæíîñòè ïîëó÷åíèÿ ñîâåðøåííûõ ìîíîêðèñòàëëîâ êîðóíäà // Ðîñò êðèñòàëëîâ. Åðåâàí: Åðåâàíñêèé ÃÓ. 1977. Ò. 12. Ñ. 195–201.
10. Ãîðèëåöêèé Â.È. Èññëåäîâàíèå õàðàêòåðà òåìïåðàòóðíîãî ïîëÿ â êðèñòàëëàõ, âûðàùåííûõ èç ðàñïëàâà // Ìîíîêðèñòàëëû è òåõíèêà. Õàðüêîâ, 1976. Ñ. 1–6.
11. Øåôòàëü Í.Í. Ïðîöåññû ðåàëüíîãî êðèñòàëëîîáðàçîâàíèÿ. Ì.: Íàóêà, 1977. 233 ñ.
12. Musatov M. Procede de cristallogenese et installation pour sa mise en oeuvre, et cristaux obtenus // Ïàòåíò ïî çàÿâêå 0011315 îò 5.09.2000. Inventeur 3, avenue Bugeaud, 75116 Paris. Societe Civile Professionnelle de Conseile en Propriete Industrielle Patent and Trade Mark Attorneys.
13. Ìóñàòîâ Ì.È. Ñïîñîá âûðàùèâàíèÿ òóãîïëàâêèõ ìèêðîêðèñòàëëîâ // Ïàòåíò ÐÔ ¹ 20056463. 1996.
14. Ìóñàòîâ Ì.È., Áîðòîâàÿ Ò.Å. Âûñîêîòåìïåðàòóðíûé ýëåêòðîíàãðåâàòåëü ñîïðîòèâëåíèÿ // À. ñ. ¹ 674254. 1979.
70 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 76, ¹ 2, 2009