ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ПОВЫШЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКОЙ ПРОЧНОСТИ ЛАЗЕРНЫХ КРИСТАЛЛОВ LiYF4:Nd
ÎÏÒÈ×ÅÑÊÎÅ ÌÀÒÅÐÈÀËÎÂÅÄÅÍÈÅ È ÒÅÕÍÎËÎÃÈß
ÓÄÊ 53.096, 535.016
ÔÈÇÈÊÎ-ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ ÏÎÂÛØÅÍÈß ÒÅÐÌÈ×ÅÑÊÎÉ ÏÐÎ×ÍÎÑÒÈ
ËÀÇÅÐÍÛÕ ÊÐÈÑÒÀËËÎÂ LiYF4:Nd
© 2008 ã. À. È. Èãíàòüåâ*; Í. Â. Íèêîíîðîâ*, äîêòîð ôèç.-ìàò. íàóê; © 2008 ã. È. Â. Ìî÷àëîâ*, äîêòîð ôèç.-ìàò. íàóê; Å. Â. Öûãàíêîâà*; © 2008 ã. Â. Ì. Ðåéòåðîâ**, êàíä. õèì. íàóê; À. Áàëòóøêà***, PhD
*** ÍÈÈ “Îïòîèíôîðìàòèêà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðãñêèé ãîñóäàðñòâåííûé óíèâåðñèòåò *** èíôîðìàöèîííûõ òåõíîëîãèé, ìåõàíèêè è îïòèêè, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
*** Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé è òåõíîëîãè÷åñêèé èíñòèòóò îïòè÷åñêîãî ìàòåðèàëîâåäåíèÿ, *** ÍÏÊ “Ãîñóäàðñòâåííûé îïòè÷åñêèé èíñòèòóò èì. Ñ.È. Âàâèëîâà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
*** Èíñòèòóò êâàíòîâîé îïòèêè Ìàêñà Ïëàíêà, Ãàð÷èíã, Ãåðìàíèÿ
*** E-mail: Ignatiev@oi.ifmo.ru
Ðàçðàáîòàíû ýôôåêòèâíûå ìåòîäû óïðî÷íåíèÿ ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd ïóòåì õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è íàíåñåíèÿ ïëåíîê. Òåñòèðîâàíèå îáðàçöîâ ïðîâîäèëîñü äâóìÿ ìåòîäàìè: ìåòîäîì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà. Êðîìå òîãî, áûëè ïðîâåäåíû ëàçåðíûå èñïûòàíèÿ îáðàçöîâ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé. Äîñòèãíóòîå ïîâûøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè áîëåå 40%.
Êîäû OCIS: 140.3070, 140.3380, 140.3500.
Ïîñòóïèëà â ðåäàêöèþ 05.05.2007.
1. Ââåäåíèå
Ïðîáëåìà ñîçäàíèÿ ìîùíûõ òâåðäîòåëüíûõ ëàçåðîâ ïðåäúÿâëÿåò ïîâûøåííûå òðåáîâàíèÿ íå òîëüêî ê ãåíåðàöèîííûì õàðàêòåðèñòèêàì àêòèâíûõ ñðåä, íî òàêæå òðåáóåò ñî÷åòàíèÿ â íèõ óëó÷øåííûõ òåðìîîïòè÷åñêèõ ñâîéñòâ, âûñîêîé òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè, òåïëîïðîâîäíîñòè è ïð. Îäíàêî ìíîãèå èñïîëüçóåìûå ðàçðàáîò÷èêàìè ëàçåðíûå ìàòåðèàëû, òàêèå êàê, íàïðèìåð, ëàçåðíûå ôòîðèäíûå êðèñòàëëû (ôòîðèäà ëàíòàíà, èòòðèÿ-ëèòèÿ ôòîðèäà, áàðèéèòòðèé ôòîðèäà è ïð.), êðèñòàëëû äâîéíûõ âîëüôðàìàòîâ è ìîëèáäàòîâ (òèïà êàëèé-ãàäîëèíèåâûõ èëè êàëèé-èòòðèåâûõ âîëüôðàìàòîâ è ìîëèáäàòîâ), ëàçåðíûå ñòåêëà, îáëàäàþùèå õîðîøèìè ñïåêòðàëüíîëþìèíåñöåíòíûìè è ãåíåðàöèîííûìè õàðàêòåðèñòèêàìè, èìåþò íåäîñòàòî÷íî âûñîêóþ òåðìè÷åñêóþ è ìåõàíè÷åñêóþ ïðî÷íîñòü. Ýòî ñóùåñòâåííî îãðàíè÷èâàåò èñïîëüçîâàíèå ïîäîáíûõ ìàòåðèàëîâ â ðåàëüíûõ ìîùíûõ ëàçåðíûõ ñèñòåìàõ, íåñìîòðÿ íà èõ ïîä÷àñ âûñî÷àéøèå ëàçåðíûå õàðàêòåðèñòèêè. Ïîýòîìó çàäà÷à ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè òâåðäîòåëüíûõ ëàçåðíûõ ìàòåðèàëîâ â íàñòîÿùåå âðåìÿ ÿâëÿåòñÿ àêòóàëüíîé è çíà÷èìîé.
Êàê èçâåñòíî, êà÷åñòâî áîêîâîé ïîâåðõíîñòè ëàçåðíûõ ýëåìåíòîâ ìîæåò ñèëüíî âëèÿòü íå òîëüêî íà èõ òåðìè÷åñêóþ ïðî÷íîñòü, íî òàêæå è íà èíûå ôèçè÷åñêèå è õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà (êâàíòîâûé âûõîä ëþ-
ìèíåñöåíöèè, êîýôôèöèåíò óñèëåíèÿ [1, 2], ìåõàíè÷åñêóþ [3], õèìè÷åñêóþ è ðàäèàöèîííóþ ñòîéêîñòü).  íàñòîÿùåå âðåìÿ èçâåñòíî íåñêîëüêî ñïîñîáîâ ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè: òðàâëåíèå [4–8], èîííûé îáìåí [9–12], íàíåñåíèå çàùèòíûõ ïîêðûòèé [13, 14] è ò. ä. Îäíàêî äëÿ ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè ëàçåðíûõ ôòîðèäíûõ êðèñòàëëîâ ýòè ìåòîäû ïðèìåíÿëèñü êðàéíå îãðàíè÷åííî. Öåëüþ íàñòîÿùåé ðàáîòû ÿâèëàñü ðàçðàáîòêà ìåòîäîâ óïðî÷íåíèÿ ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd. Ïîïóòíî áûëà ðàçðàáîòàíà è ïðåäëîæåíà íîâàÿ ìåòîäèêà òåñòèðîâàíèÿ îáðàçöîâ íà òåðìîïðî÷íîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì ìåòîäà ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð [15] è ìîäèôèöèðîâàíîãî ìåòîäà òåðìîóäàðà [16].
2. Òåõíîëîãè÷åñêàÿ ÷àñòü
Äëÿ ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè ëàçåðíûõ ýëåìåíòîâ èç êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd áûëè èññëåäîâàíû è ðàçðàáîòàíû òðè òåõíîëîãè÷åñêèå ìåòîäèêè: õèìè÷åñêîå òðàâëåíèå, íàíåñåíèå íà ïîâåðõíîñòü ïîêðûòèÿ è èõ êîìáèíàöèÿ.
2.1. Îáðàçöû
Äëÿ ïðîâåäåíèÿ ýêñïåðèìåíòîâ èñïîëüçîâàëèñü êðèñòàëëû LiYF4:Nd, âûðàùåííûå ìåòîäîì Áðèäæìàíà–Ñòîêáàðãåðà. Îäíîîñíûå ïîëîæèòåëüíûå êðè-
74 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
ñòàëëû LiYF4 èìåþò òåòðàãîíàëüíóþ ñèíãîíèþ è îáëàäàþò ñòðóêòóðîé øååëèòà ñ ïðîñòðàíñòâåííîé ãðóïïîé C64h. Èíäèêàòðèñà ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4 ïðåäñòàâëÿåò èç ñåáÿ ýëëèïñîèä âðàùåíèÿ. Îáðàçöû äëÿ èññëåäîâàíèÿ âûðåçàëèñü â ôîðìå ïàðàëëåëåïèïåäîâ ñ ãðàíÿìè, ïàðàëëåëüíûìè ãëàâíûì êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì. Ëèíåéíûå ðàçìåðû îáðàçöîâ ïî êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì a, c è b ñîîòâåòñòâåííî ñîñòàâëÿëè 8×5×4 ìì äëÿ èñïûòàíèé ìåòîäîì òåðìîóäàðà è 17×4×4 ìì äëÿ èñïûòàíèé ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà. Ëàçåðíûå ýëåìåíòû äëÿ ýêñïåðèìåíòîâ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé èìåëè äèàìåòð 4 ìì è äëèíó îò 40 äî 120 ìì. Êðèñòàëëû äëÿ ëàçåðíûõ èñïûòàíèé ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé áûëè âûðåçàíû â π-îðèåíòàöèè (ïåðïåíäèêóëÿðíî íàïðàâëåíèþ îïòè÷åñêîé îñè). Îáðàçöû êðèñòàëëîâ ïåðåä òðàâëåíèåì ïðîõîäèëè òîíêóþ øëèôîâêó.
2.2. Õèìè÷åñêîå òðàâëåíèå
Îäíèì èç ýôôåêòèâíûõ ñïîñîáîâ óâåëè÷åíèÿ ìåõàíè÷åñêîé è òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè êðèñòàëëîâ è ñòåêîë ÿâëÿåòñÿ ìåòîä õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ ïîâåðõíîñòè. Ñóùíîñòü ìåòîäà ñâîäèòñÿ ê óìåíüøåíèþ êîëè÷åñòâà è ãëóáèíû ïîâåðõíîñòíûõ ìèêðîòðåùèí (ñëîé êîíå÷íîé òîëùèíû), ÷òî ïðèâîäèò ê óìåíüøåíèþ ëîêàëüíûõ íàïðÿæåíèé â ïîâåðõíîñòíîì ñëîå îáðàçöà.
Ïðîöåññ õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ îáðàçöîâ ëàçåðíîãî êðèñòàëëà LiYF4:Nd ïðîâîäèëñÿ â ðàñòâîðàõ H2SO4, HCl è HNO3 ïðè êîíöåíòðàöèè êèñëîò îò 0,1N äî 8N ïðè ðàçëè÷íûõ òåìïåðàòóðàõ îò 25 äî 70 °C. Òåìïåðàòóðà ðàñòâîðîâ ïîääåðæèâàëàñü ïîñòîÿííîé ñ òî÷íîñòüþ ± 1 °C. Äëÿ âûðàâíèâàíèÿ òåìïåðàòóðû è ïîñòîÿíñòâà êèíåòè÷åñêèõ óñëîâèé ðàñòâîð ïåðåìåøèâàëñÿ â òå÷åíèå âñåãî ýêñïåðèìåíòà ìàãíèòíîé ìåøàëêîé. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ èçìåíåíèÿ êîíöåíòðàöèè êèñëîòû â õîäå ýêñïåðèìåíòà ñâåðõó íà ðåàêöèîííûé ñîñóä óñòàíàâëèâàëñÿ îáðàòíûé õîëîäèëüíèê.
2.3. Ïîêðûòèÿ
Íàìè áûëè ðàçðàáîòàíû ìåòîäû íàíåñåíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ïîêðûòèé (ñèëèêîíîâûõ è ïîëèàìèäíûõ) è íåîðãàíè÷åñêèõ ïëåíîê (ïî çîëü–ãåëü-òåõíîëîãèè SiO2, TiO2 è ZrO2) íà ïîâåðõíîñòü êðèñòàëëîâ ñ öåëüþ ïîâûøåíèÿ èõ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè. Íåîðãàíè÷åñêèå ïîêðûòèÿ íàíîñèëè èç ïðåêóðñîðîâ ñ ïîñëåäóþùèì îáæèãîì êñåðîãåëÿ. Ìíîãîñëîéíûå ïîêðûòèÿ (äî ïÿòè ñëîåâ) íàíîñèëè ïîñëåäîâàòåëüíî, òåðìîîáðàáîòêå ïîäâåðãàëñÿ êàæäûé ñëîé. Ïî-
êðûòèå ïîâåðõíîñòè ïëåíêîé âûïîëíÿåò äâîÿêóþ ðîëü: ñ îäíîé ñòîðîíû, îíà ñãëàæèâàåò ðåëüåô ïîâåðõíîñòè è çàïîëíÿåò ìèêðîòðåùèíû, ñ äðóãîé ñòîðîíû, îíà èãðàåò ðîëü áàíäàæà è òåðìè÷åñêîãî áóôåðà.
2.4. Êîìáèíàöèÿ õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è ïîêðûòèé
Ïðè äàííîé òåõíîëîãèè ïîêðûòèÿ íàíîñèëè íà õèìè÷åñêè òðàâëåíóþ ïîâåðõíîñòü îáðàçöîâ. Òðàâëåíèå îñóùåñòâëÿëîñü èç óñëîâèÿ îïòèìàëüíîãî ñîîòíîøåíèÿ ìàêñèìàëüíîé òåðìè÷åñêîé ñòîéêîñòè è ìèíèìàëüíîãî ýêñöåíòðèñèòåòà òðàâëåíîãî öèëèíäðè÷åñêîãî îáðàçöà.
3. Ìåòîäèêè òåñòèðîâàíèÿ îáðàçöîâ
3.1. Ìåòîä òåðìîóäàðà
Ñóòü ìåòîäà [16] çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì. Îáðàçåö ñòåêëà èëè êðèñòàëëà íàãðåâàþò äî óñòàíîâëåííîé òåìïåðàòóðû (T1), à çàòåì ðåçêî îõëàæäàþò â âîäå (Tâ). Åñëè íåò íèêàêèõ ïîâðåæäåíèé ïîñëå ïåðâîé ñòàäèè íàãðåâàíèÿ, òî òåìïåðàòóðó ïîâûøàþò äî T2. Ýòîò ïðîöåññ ïðîäîëæàþò äî òåìïåðàòóðû ðàçðóøåíèÿ (Tð), ò. å. äî òåõ ïîð, ïîêà íå îáíàðóæàòñÿ âèäèìûå ïîâðåæäåíèÿ. Ðàçíîñòü òåìïåðàòóð ΔT = Tð – Tâ õàðàêòåðèçóåò òåðìîïðî÷íîñòü.
3.2. Ìåòîäèêà ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà
 íàñòîÿùåé ðàáîòå èñïîëüçîâàëñÿ íîâûé ìåòîä èñïûòàíèÿ ìàòåðèàëîâ íà òåðìîïðî÷íîñòü – ìåòîä ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð [15]. Ñóòü ìåòîäà ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì: èññëåäóåìûé îáðàçåö (ðàçìåðîì 4×4×17 ìì) ïîìåùàåòñÿ â óñòàíîâêó, ñîñòîÿùóþ èç äâóõ ìîäóëåé: îäèí ïðîèçâîäèò íàãðåâ îáðàçöà ñ ïîìîùüþ ýëåêòðè÷åñêîé ïå÷è ñîïðîòèâëåíèÿ, à âòîðîé – åãî îõëàæäåíèå äî 20 °Ñ ïðîòî÷íîé äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé (ðèñ. 1). Íàãðåâ îáðàçöà îñóùåñòâëÿåòñÿ ïî ïðîãðàììå ñ ëèíåéíîé ñêîðîñòüþ 40 °Ñ/ìèí äëÿ òåìïåðàòóð 20–400 °Ñ è 12,5 °Ñ/ìèí äëÿ òåìïåðàòóð 400–700 °Ñ. Ñíèæåíèå ñêîðîñòè íàãðåâà â îáëàñòè òåìïåðàòóð îò 400 äî 700 °Ñ îñóùåñòâëÿåòñÿ äëÿ ïîâûøåíèÿ òî÷íîñòè îïðåäåëåíèÿ òåìïåðàòóðû ðàçðóøåíèÿ. Çà òåìïåðàòóðó ðàçðóøåíèÿ ïðèíèìàåòñÿ òåìïåðàòóðà, ïðè êîòîðîé ïîÿâëÿëàñü ïåðâàÿ òðåùèíà îáðàçöà, íàáëþäàåìàÿ â ìèêðîñêîï â õîäå ïðîöåññà íàãðåâà. Òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû ± 0,5 °Ñ. Íàáëþäåíèå çà õîäîì ïðîöåññà îñóùåñòâëÿëîñü ñ ïîìîùüþ CCD-êàìåðû, è âåëàñü çàïèñü âèäåîèçîáðàæåíèÿ.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
75
13
14 5
8
9 1
7 10 11 12
2
3 4
5
6
Ðèñ. 1. Óñòàíîâêà äëÿ èññëåäîâàíèÿ îáðàçöîâ. 1 – îáðàçåö (4×4×17 ìì), 2 – òåðìîÿ÷åéêà, 3 – êþâåòà ñ ïðîòî÷íîé âîäîé, 4 – ïîëÿðèçàòîð, 5 – êîëëèìàòîð, 6 – îñâåòèòåëü, 7 – àíàëèçàòîð, 8 – âåäóùàÿ òåðìîïàðà, 9 – ñèñòåìà óïðàâëåíèÿ íàãðåâîì ïå÷è, 10 – èçìåðèòåëüíàÿ òåðìîïàðà, 11 – áëîê èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû, 12 – êâàðöåâàÿ ïëàñòèíà, 13 – öèôðîâàÿ âèäåîêàìåðà, 14 – êîìïüþòåð.
3.3. Ëàçåðíûå èñïûòàíèÿ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé
Ëàçåðíûå èñïûòàíèÿ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé ïðîâîäèëèñü â ëàáîðàòîðíîì ëàçåðíîì îñâåòèòåëå, èñïîëüçóþùåì äëÿ íàêà÷êè àêòèâíîãî ýëåìåíòà 5 äèîäíûõ ëèíååê ìîùíîñòüþ ïî 400 Âò êàæäàÿ, ðàñïîëîæåííûõ ïî ñõåìå “çâåçäà” (ðèñ. 2). Àêòèâíûé ýëåìåíò ðàñïîëàãàëñÿ â êâàðöåâîé òðóá-
1
2
22 Íàêà÷êà
Ðèñ. 2. Ñõåìà èñïûòàíèé ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ. 1 – ëàçåðíûé êðèñòàëë, 2 – îõëàæäàþùàÿ æèäêîñòü.
76
êå è îõëàæäàëñÿ ïðîêà÷èâàåìîé äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Òîê äèîäíûõ ëèíååê è, ñîîòâåòñòâåííî, ìîùíîñòü íàêà÷êè ïëàâíî ïîäíèìàëàñü îò 0 è äî óðîâíÿ, ïðè êîòîðîì â èñïûòóåìîì àêòèâíîì ýëåìåíòå êðèñòàëëà LiYF4:Nd âîçíèêàëî ðàçðóøåíèå.
4. Ðåçóëüòàòû è îáñóæäåíèå
4.1. Õèìè÷åñêîå òðàâëåíèå
Ïðè õèìè÷åñêîì òðàâëåíèè ïîâåðõíîñòè îáðàçöîâ LiYF4:Nd íàáëþäàëàñü çíà÷èòåëüíàÿ àíèçîòðîïèÿ ñêîðîñòåé òðàâëåíèÿ ïî ðàçëè÷íûì êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì, ïðè÷åì ñêîðîñòü òðàâëåíèÿ âäîëü êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèõ îñåé a è b áûëà çíà÷èòåëüíî âûøå, ÷åì âäîëü îñè c. Äàííûé ýôôåêò ñëåäóåò ó÷åñòü ïðè òðàâëåíèè àêòèâíûõ ýëåìåíòîâ ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ, èìåþùèõ öèëèíäðè÷åñêóþ ôîðìó. Ïðè òðàâëåíèè àêòèâíûõ ýëåìåíòîâ, âûðåçàííûõ â π-îðèåíòàöèè, êðóãëîå ñå÷åíèå öèëèíäðè÷åñêîãî ñòåðæíÿ ïîñòåïåííî ïðåâðàùàåòñÿ â ýëëèïòè÷åñêèé ïðîôèëü.
Ïóòåì îïòèìèçàöèè óñëîâèé õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ: ñîñòàâà è êîíöåíòðàöèè òðàâèòåëÿ, òåìïåðàòóðû ïðîöåññà è ãëóáèíû òðàâëåíèÿ áûëî äîñòèãíóòî áîëåå ÷åì 30%-íîå óâåëè÷åíèå òåðìè÷åñêîé ñòîéêîñòè êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd, ïî ñðàâíåíèþ ñ íåòðàâëåíûìè îáðàçöàìè. Ó÷èòûâàÿ, ÷òî íà ðàçíîñòü ìåæäó ñêîðîñòÿìè òðàâëåíèÿ ïî ðàçëè÷íûì êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì íàèáîëåå ñèëüíîå âëèÿíèå îêàçûâàþò ñâîéñòâà òðàâèòåëÿ, ïðîöåññ áûë îïòèìèçèðîâàí ñ ó÷åòîì îáåñïå÷åíèÿ ìèíèìàëüíîé ýëëèïòè÷íîñòè öèëèíäðè÷åñêèõ îáðàçöîâ π-îðèåíòàöèè.
Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé ïî ìåòîäàì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà äëÿ îïòèìàëüíî ïðîòðàâëåííûõ îáðàçöîâ ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 1.
Íà ðèñ. 3 â êà÷åñòâå ïðèìåðà ïðåäñòàâëåíà çàâèñèìîñòü èçìåíåíèÿ òåðìîïðî÷íîñòè îò âðåìåíè è, ñîîòâåòñòâåííî, ãëóáèíû òðàâëåíèÿ îäíîé èç êèñëîò, óñòàíîâëåííàÿ ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð.
Èç ðèñ. 3 âèäíî, ÷òî çàâèñèìîñòü òåðìîïðî÷íîñòè îò âðåìåíè òðàâëåíèÿ è, ñîîòâåòñòâåííî, îò ãëóáèíû òðàâëåíèÿ íîñèò ýêñòðåìàëüíûé õàðàêòåð.  íà÷àëå ïðîöåññà ïî ìåðå ðàñòâîðåíèÿ òðåùèíîâàòîãî è íàðóøåííîãî ñëîÿ íà ïîâåðõíîñòè êðèñòàëëà òåðìè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü âîçðàñòàåò, çàòåì îíà äîñòèãàåò ìàêñèìóìà è ïðè äàëüíåéøåì òðàâëåíèè òåðìè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü íà÷èíàåò óìåíüøàòüñÿ. Óìåíüøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè ïðè çíà÷èòåëüíûõ âðåìåíàõ òðàâëåíèÿ, âîçìîæíî, ñâÿçàíî ñ îáðàçîâàíèåì íà ïîâåðõíîñòè êðèñòàëëà ãëóáîêîãî ðåëüåôà è ñ íà÷àëîì òðàâëåíèÿ ìåæáëî÷íûõ ñòðóêòóð.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
Òàáëèöà 1. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé äëÿ îïòèìàëüíî îáðàáîòàííûõ îáðàçöîâ ïî ìåòîäàì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà
Òåñò
Îáðàçåö äî îáðàáîòêè
Îïòèìàëüíî ïðîòðàâëåííûé îáðàçåö
Óâåëè÷åíèå òåðìîïðî÷íîñòè
Ìåòîä òåðìîóäàðà (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç ñåðèè äî 20 îáðàçöîâ)
Ìåòîä ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç ñåðèè äî 3 îáðàçöîâ)
54 °C 115 °C íà ìì
72 °C > 150 °C íà ìì
34% > 30%
Óâåëè÷åíèå òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè, % Óñèëåíèå ñëàáîãî ñèãíàëà, îòí. åä.
40 LiYF4: îáðàçåö ¹ 1 – ôèðìû VLOC (ÑØÀ), ïîëèðîâàííûé, Nd 1,45%; îáðàçåö ¹ 2 – òîíêî øëèôîâàííûé (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%; îáðàçöû ¹ 3 è 4 – òåðìîóïðî÷íåííûå ìåòîäîì õèìè÷åñ-
êîãî òðàâëåíèÿ ïîâåðõíîñòè ïî ðàçíûì ðåæèìàì (ñîñòàâ òðàâèòåëÿ è åãî êîíöåíòðàöèÿ), óñëîâíî îáî20 çíà÷åííûå êàê ðåæèì 1 è ðåæèì 2 (äàííàÿ ðàáîòà,
Ðîññèÿ), Nd 1,15% (òàáë. 2).
0
500
1000
1500
Âðåìÿ òðàâëåíèÿ, ìèí
Ðèñ. 3. Çàâèñèìîñòü òåðìîïðî÷íîñòè è õàðàêòåðà ïîâåðõíîñòè ëàçåðíûõ ýëåìåíòîâ îò âðåìåíè òðàâëåíèÿ (ìåòîä ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð).
Êðîìå òîãî, ãëóáèíà ðåëüåôà äîñòèãàåò çíà÷åíèé äî 1 ìì è áîëåå è ñòàíîâèòñÿ ñîèçìåðèìîé ñ äèàìåòðîì ñàìîãî îáðàçöà. Íà ðèñ. 3 ïðèâåäåíû ìèêðîôîòîãðàôèè ïðè îäèíàêîâîì óâåëè÷åíèè ïîâåðõíîñòè êðèñòàëëà âäîëü êðèñòàëëîãðàôè÷åñêîãî íàïðàâëåíèÿ b íà ðàçëè÷íûõ ñòàäèÿõ ïðîöåññà òðàâëåíèÿ. Îáëàñòü çíà÷åíèé áîëåå 30% íàíåñåíà ïóíêòèðîì, òàê êàê îáðàçöû ïðè èñïûòàíèÿõ íå ðàçðóøàëèñü. Äîñòîâåðíî óñòàíîâèòü óâåëè÷åíèå òåðìîïðî÷íîñòè ïî ìåòîäó ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð â óêàçàííîé îáëàñòè íàì íå óäàëîñü, ÷òî áûëî ñâÿçàííî ñ àïïàðàòóðíûìè îãðàíè÷åíèÿìè. Òðåáîâàëñÿ íàãðåâ ãîðÿ÷åé çîíû îáðàçöà äî òåìïåðàòóð, ïðåâûøàþùèõ çíà÷åíèå 700 °C, ïðè êîòîðîì êðèñòàëë LiYF4 íà âîçäóõå íà÷èíàë îêèñëÿòüñÿ, ÷òî â êîíå÷íîì èòîãå äåëàëî íåâîçìîæíûì íàáëþäåíèå çà õîäîì ïðîöåññà.
Ðåçóëüòàòû òåðìîóïðî÷íåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4, ïîëó÷åííûå ìåòîäîì òåðìîóäàðà è ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà, áûëè ñ óñïåõîì ïîäòâåðæäåíû ëàçåðíûìè èñïûòàíèÿìè îáðàçöîâ ñ ïðåäåëüíûìè çíà÷åíèÿìè äèîäíîé íàêà÷êè. Íà ðèñ. 4 ïðåäñòàâëåíû ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ìåòîäîì ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êè íåñêîëüêèõ îáðàçöîâ êðèñòàëëîâ
4.2. Ïîêðûòèÿ Òåñòèðîâàíèå îáðàçöîâ êðèñòàëëîâ ñ îðãàíè÷åñêèìè ïîêðûòèÿìè, êàê ñèëèêîíîâèìè, òàê è ïîëèàìèäíûìè ïî ìåòîäó òåðìîóäàðà ïîêàçàëî ïîâûøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè äî 27%, íî îäíîâðåìåííî ñ ýòèì íàáëþäàëèñü ñåðüåçíûå ïðîáëåìû ñ àäãåçèåé è ìåõàíè÷åñêîé ïðî÷íîñòüþ (ñèëèêîíîâûå). Ïî ìåòîäó ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð ýòè îáðàçöû íå èñïûòûâàëè, òàê êàê ýòî òðåáóåò íàãðåâà
3 2,2 4 2
1,8
1,4 1
1,0 0 200 400 600 Ìîùíîñòü íàêà÷êè, Âò
Ðèñ. 4. Ðåçóëüòàòû òåðìîóïðî÷íåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd, ïîëó÷åííûå ìåòîäîì ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êè. Äëèíà îáëàñòè íàêà÷êè 63 ìì, äèàìåòð ýëåìåíòà 4 ìì. 1 – VLOC ïîëèðîâàííûé, Nd 1,45%; 2 – òîíêî øëèôîâàííûé (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%; 3 – òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 1 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%; 4 – òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 2 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
77
Òàáëèöà 2. Ðåçóëüòàòû òåðìîóïðî÷íåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd, ïîëó÷åííûå ìåòîäîì ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êè
Îáðàçåö
Èçìåíåíèå óñèëåíèÿ ïî îòíîøåíèþ
ê ïîëèðîâàííîìó îáðàçöó ïðè ìîùíîñòè äèîäíîé
íàêà÷êè 375 Âò, %
Ïîëèðîâàííûé ôèðìû VLOC, USA, (ðåïåð)
Òîíêî øëèôîâàííûé (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ)
Òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 1 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ)
Òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 2 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ)
0 6 14 36
äî òåìïåðàòóð, ïðåâûøàþùèõ òåìïåðàòóðó ðàçëîæåíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé.
Îáðàçöû ñ íåîðãàíè÷åñêèìè ïîêðûòèÿìè, íàíåñåííûìè ïî çîëü–ãåëü-òåõíîëîãèè, ïðè èñïûòàíèè ïî ìåòîäàì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà ïîêàçàëè ïîâûøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè äî 15% â çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû, òîëùèíû è êîëè÷åñòâà ñëîåâ. Àäãåçèÿ íåîðãàíè÷åñêèõ îêñèäíûõ ïëåíîê, à òàêæå èõ ìåõàíè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü îñòàâàëèñü âûñîêèìè.
4.3. Êîìáèíàöèÿ ìåòîäîâ õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è íàíåñåíèÿ ïîêðûòèé
Íàèáîëüøåãî ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè êðèñòàëëîâ ìû äîñòèãëè ïóòåì êîìáèíèðîâàíèÿ ìåòîäèê: õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è íàíåñåíèÿ ïîêðûòèé ïî çîëü–ãåëü-òåõíîëîãèè. Òàê, îáðàáîòàííûå ïî êîìáèíèðîâàííîé òåõíîëîãèè ëàçåðíûå ñòåðæíè â ðåàëüíûõ óñëîâèÿõ ïðè íàêà÷êå ëèíåéêàìè ìîùíûõ äèîäíûõ ëàçåðîâ ïîêàçàëè áîëåå ÷åì 40%-íîå óâåëè÷åíèå èõ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè.
ËÈÒÅÐÀÒÓÐÀ
11. Íèêîíîðîâ Í.Â. Âëèÿíèå èîíîîáìåííîé îáðàáîòêè íà ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà ïîâåðõíîñòè ñòåêîë è âîëíîâîäîâ // Ôèçèêà è õèìèÿ ñòåêëà. 1999. Ò. 25. ¹ 3. Ñ. 271–308.
12. Glebov L.Â., Êirshin Ì.Yu., Lerminiaux C., Lunter S.G., Nikonorov Í.V., Ðrzhevuskii À.Ê., Kharchenko Ì.V. Effect of ion exchange în luminescence properties of neodimium in surface layår of glasses // Ðrîñ. SPIE. 1994. V. 2150. Ð. 314–318.
13. Áóòàåâ À.Ì. Ïðî÷íîñòü ñòåêëà. Èîííîîáìåííîå óïðî÷íåíèå. Ìàõà÷êàëà:, 1997. Ñ. 179–183.
14. Ïóõ Â.Ï. Ïðî÷íîñòü è ðàçðóøåíèå ñòåêëà. Ë.: Íàóêà, 1973. 155 ñ.
15. Áàðòåíåâ Ã.Ì. Ñòðîåíèå è ìåõàíè÷åñêèå ñâîéñòâà íåîðãàíè÷åñêèõ ñòåêîë. Ì.: Ñòðîéèçäàò, 1966. 216 ñ.
16. Âèòìàí Ô.Ô., Áåðøòåéí Â.À., Ïóõ Â.Ï. Ïðî÷íîñòü ñòåêëà. Ì.: Ìèð, 1969. Ñ. 7–30.
17. Proctor B. // Phys. Chem. Glass. 1962. V. 3. ¹ 1. P. 7– 27.
18. Dietzel A. // Glastechn. Ber. 1981. Bd. 54. ¹ 3. S. 49–51.
19. Áîòâèíêèí Î.Ê., Äåíèñåíêî Î.Í. // Ñòåêëî è êåðàìèêà. 1969. ¹ 4. Ñ. 9–11.
10. Êàçàêîâ Â.Ä. Äîñòèæåíèÿ â îáëàñòè ðàçðàáîòêè è óñîâåðøåíñòâîâàíèÿ ñïîñîáîâ óïðî÷íåíèÿ ñòåêëà. Ì.: ÂÍÈÈÝÑÌ, 1973. 72 ñ.
11. Day D.E., Rindone G.E. // J. Amer. Ceram. Soc. 1962. V. 45. ¹ 10. P. 489–496.
12. Nordberg M.E., Mochel E.L., Garfinkel H.M., Olcott J.S. // J. Amer. Ceram. Soc. 1964. V. 47. ¹ 5. P. 215–219.
13. Carelles C.M. // Glass. 1987. V. 64. ¹ 5. P. 191–192.
14. Ñèëüâåñòðîâè÷ Ñ.È., Ìóðàøîâà Ã.Å. // Äîêë. ÀÍ ÑÑÑÐ. 1980. Ò. 255. ¹ 3. Ñ. 678–680.
15. Èãíàòüåâ À.È., Íèêîíîðîâ Í.Â., Ìî÷àëîâ È.Â., Öûãàíêîâà Å.Â.. Ýêñïåðèìåíòàëüíûé ìåòîä õàðàêòåðèçàöèè òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè ëàçåðíûõ ìàòåðèàëîâ // Èçâ. ÐÀÍ. Ñåêöèÿ ôèç. 2007. Ò. 71. ¹ 2. Ñ. 166–170.
16. ÃÎÑÒ 25535-82. Èçäåëèÿ èç ñòåêëà. Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ òåðìè÷åñêîé ñòîéêîñòè.
78 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
ÓÄÊ 53.096, 535.016
ÔÈÇÈÊÎ-ÕÈÌÈ×ÅÑÊÈÅ ÌÅÒÎÄÛ ÏÎÂÛØÅÍÈß ÒÅÐÌÈ×ÅÑÊÎÉ ÏÐÎ×ÍÎÑÒÈ
ËÀÇÅÐÍÛÕ ÊÐÈÑÒÀËËÎÂ LiYF4:Nd
© 2008 ã. À. È. Èãíàòüåâ*; Í. Â. Íèêîíîðîâ*, äîêòîð ôèç.-ìàò. íàóê; © 2008 ã. È. Â. Ìî÷àëîâ*, äîêòîð ôèç.-ìàò. íàóê; Å. Â. Öûãàíêîâà*; © 2008 ã. Â. Ì. Ðåéòåðîâ**, êàíä. õèì. íàóê; À. Áàëòóøêà***, PhD
*** ÍÈÈ “Îïòîèíôîðìàòèêà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðãñêèé ãîñóäàðñòâåííûé óíèâåðñèòåò *** èíôîðìàöèîííûõ òåõíîëîãèé, ìåõàíèêè è îïòèêè, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
*** Íàó÷íî-èññëåäîâàòåëüñêèé è òåõíîëîãè÷åñêèé èíñòèòóò îïòè÷åñêîãî ìàòåðèàëîâåäåíèÿ, *** ÍÏÊ “Ãîñóäàðñòâåííûé îïòè÷åñêèé èíñòèòóò èì. Ñ.È. Âàâèëîâà”, Ñàíêò-Ïåòåðáóðã
*** Èíñòèòóò êâàíòîâîé îïòèêè Ìàêñà Ïëàíêà, Ãàð÷èíã, Ãåðìàíèÿ
*** E-mail: Ignatiev@oi.ifmo.ru
Ðàçðàáîòàíû ýôôåêòèâíûå ìåòîäû óïðî÷íåíèÿ ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd ïóòåì õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è íàíåñåíèÿ ïëåíîê. Òåñòèðîâàíèå îáðàçöîâ ïðîâîäèëîñü äâóìÿ ìåòîäàìè: ìåòîäîì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà. Êðîìå òîãî, áûëè ïðîâåäåíû ëàçåðíûå èñïûòàíèÿ îáðàçöîâ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé. Äîñòèãíóòîå ïîâûøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè áîëåå 40%.
Êîäû OCIS: 140.3070, 140.3380, 140.3500.
Ïîñòóïèëà â ðåäàêöèþ 05.05.2007.
1. Ââåäåíèå
Ïðîáëåìà ñîçäàíèÿ ìîùíûõ òâåðäîòåëüíûõ ëàçåðîâ ïðåäúÿâëÿåò ïîâûøåííûå òðåáîâàíèÿ íå òîëüêî ê ãåíåðàöèîííûì õàðàêòåðèñòèêàì àêòèâíûõ ñðåä, íî òàêæå òðåáóåò ñî÷åòàíèÿ â íèõ óëó÷øåííûõ òåðìîîïòè÷åñêèõ ñâîéñòâ, âûñîêîé òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè, òåïëîïðîâîäíîñòè è ïð. Îäíàêî ìíîãèå èñïîëüçóåìûå ðàçðàáîò÷èêàìè ëàçåðíûå ìàòåðèàëû, òàêèå êàê, íàïðèìåð, ëàçåðíûå ôòîðèäíûå êðèñòàëëû (ôòîðèäà ëàíòàíà, èòòðèÿ-ëèòèÿ ôòîðèäà, áàðèéèòòðèé ôòîðèäà è ïð.), êðèñòàëëû äâîéíûõ âîëüôðàìàòîâ è ìîëèáäàòîâ (òèïà êàëèé-ãàäîëèíèåâûõ èëè êàëèé-èòòðèåâûõ âîëüôðàìàòîâ è ìîëèáäàòîâ), ëàçåðíûå ñòåêëà, îáëàäàþùèå õîðîøèìè ñïåêòðàëüíîëþìèíåñöåíòíûìè è ãåíåðàöèîííûìè õàðàêòåðèñòèêàìè, èìåþò íåäîñòàòî÷íî âûñîêóþ òåðìè÷åñêóþ è ìåõàíè÷åñêóþ ïðî÷íîñòü. Ýòî ñóùåñòâåííî îãðàíè÷èâàåò èñïîëüçîâàíèå ïîäîáíûõ ìàòåðèàëîâ â ðåàëüíûõ ìîùíûõ ëàçåðíûõ ñèñòåìàõ, íåñìîòðÿ íà èõ ïîä÷àñ âûñî÷àéøèå ëàçåðíûå õàðàêòåðèñòèêè. Ïîýòîìó çàäà÷à ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè òâåðäîòåëüíûõ ëàçåðíûõ ìàòåðèàëîâ â íàñòîÿùåå âðåìÿ ÿâëÿåòñÿ àêòóàëüíîé è çíà÷èìîé.
Êàê èçâåñòíî, êà÷åñòâî áîêîâîé ïîâåðõíîñòè ëàçåðíûõ ýëåìåíòîâ ìîæåò ñèëüíî âëèÿòü íå òîëüêî íà èõ òåðìè÷åñêóþ ïðî÷íîñòü, íî òàêæå è íà èíûå ôèçè÷åñêèå è õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà (êâàíòîâûé âûõîä ëþ-
ìèíåñöåíöèè, êîýôôèöèåíò óñèëåíèÿ [1, 2], ìåõàíè÷åñêóþ [3], õèìè÷åñêóþ è ðàäèàöèîííóþ ñòîéêîñòü).  íàñòîÿùåå âðåìÿ èçâåñòíî íåñêîëüêî ñïîñîáîâ ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè: òðàâëåíèå [4–8], èîííûé îáìåí [9–12], íàíåñåíèå çàùèòíûõ ïîêðûòèé [13, 14] è ò. ä. Îäíàêî äëÿ ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè ëàçåðíûõ ôòîðèäíûõ êðèñòàëëîâ ýòè ìåòîäû ïðèìåíÿëèñü êðàéíå îãðàíè÷åííî. Öåëüþ íàñòîÿùåé ðàáîòû ÿâèëàñü ðàçðàáîòêà ìåòîäîâ óïðî÷íåíèÿ ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd. Ïîïóòíî áûëà ðàçðàáîòàíà è ïðåäëîæåíà íîâàÿ ìåòîäèêà òåñòèðîâàíèÿ îáðàçöîâ íà òåðìîïðî÷íîñòü ñ èñïîëüçîâàíèåì ìåòîäà ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð [15] è ìîäèôèöèðîâàíîãî ìåòîäà òåðìîóäàðà [16].
2. Òåõíîëîãè÷åñêàÿ ÷àñòü
Äëÿ ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè ëàçåðíûõ ýëåìåíòîâ èç êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd áûëè èññëåäîâàíû è ðàçðàáîòàíû òðè òåõíîëîãè÷åñêèå ìåòîäèêè: õèìè÷åñêîå òðàâëåíèå, íàíåñåíèå íà ïîâåðõíîñòü ïîêðûòèÿ è èõ êîìáèíàöèÿ.
2.1. Îáðàçöû
Äëÿ ïðîâåäåíèÿ ýêñïåðèìåíòîâ èñïîëüçîâàëèñü êðèñòàëëû LiYF4:Nd, âûðàùåííûå ìåòîäîì Áðèäæìàíà–Ñòîêáàðãåðà. Îäíîîñíûå ïîëîæèòåëüíûå êðè-
74 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
ñòàëëû LiYF4 èìåþò òåòðàãîíàëüíóþ ñèíãîíèþ è îáëàäàþò ñòðóêòóðîé øååëèòà ñ ïðîñòðàíñòâåííîé ãðóïïîé C64h. Èíäèêàòðèñà ïîêàçàòåëÿ ïðåëîìëåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4 ïðåäñòàâëÿåò èç ñåáÿ ýëëèïñîèä âðàùåíèÿ. Îáðàçöû äëÿ èññëåäîâàíèÿ âûðåçàëèñü â ôîðìå ïàðàëëåëåïèïåäîâ ñ ãðàíÿìè, ïàðàëëåëüíûìè ãëàâíûì êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì. Ëèíåéíûå ðàçìåðû îáðàçöîâ ïî êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì a, c è b ñîîòâåòñòâåííî ñîñòàâëÿëè 8×5×4 ìì äëÿ èñïûòàíèé ìåòîäîì òåðìîóäàðà è 17×4×4 ìì äëÿ èñïûòàíèé ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà. Ëàçåðíûå ýëåìåíòû äëÿ ýêñïåðèìåíòîâ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé èìåëè äèàìåòð 4 ìì è äëèíó îò 40 äî 120 ìì. Êðèñòàëëû äëÿ ëàçåðíûõ èñïûòàíèé ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé áûëè âûðåçàíû â π-îðèåíòàöèè (ïåðïåíäèêóëÿðíî íàïðàâëåíèþ îïòè÷åñêîé îñè). Îáðàçöû êðèñòàëëîâ ïåðåä òðàâëåíèåì ïðîõîäèëè òîíêóþ øëèôîâêó.
2.2. Õèìè÷åñêîå òðàâëåíèå
Îäíèì èç ýôôåêòèâíûõ ñïîñîáîâ óâåëè÷åíèÿ ìåõàíè÷åñêîé è òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè êðèñòàëëîâ è ñòåêîë ÿâëÿåòñÿ ìåòîä õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ ïîâåðõíîñòè. Ñóùíîñòü ìåòîäà ñâîäèòñÿ ê óìåíüøåíèþ êîëè÷åñòâà è ãëóáèíû ïîâåðõíîñòíûõ ìèêðîòðåùèí (ñëîé êîíå÷íîé òîëùèíû), ÷òî ïðèâîäèò ê óìåíüøåíèþ ëîêàëüíûõ íàïðÿæåíèé â ïîâåðõíîñòíîì ñëîå îáðàçöà.
Ïðîöåññ õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ îáðàçöîâ ëàçåðíîãî êðèñòàëëà LiYF4:Nd ïðîâîäèëñÿ â ðàñòâîðàõ H2SO4, HCl è HNO3 ïðè êîíöåíòðàöèè êèñëîò îò 0,1N äî 8N ïðè ðàçëè÷íûõ òåìïåðàòóðàõ îò 25 äî 70 °C. Òåìïåðàòóðà ðàñòâîðîâ ïîääåðæèâàëàñü ïîñòîÿííîé ñ òî÷íîñòüþ ± 1 °C. Äëÿ âûðàâíèâàíèÿ òåìïåðàòóðû è ïîñòîÿíñòâà êèíåòè÷åñêèõ óñëîâèé ðàñòâîð ïåðåìåøèâàëñÿ â òå÷åíèå âñåãî ýêñïåðèìåíòà ìàãíèòíîé ìåøàëêîé. Äëÿ ïðåäîòâðàùåíèÿ èçìåíåíèÿ êîíöåíòðàöèè êèñëîòû â õîäå ýêñïåðèìåíòà ñâåðõó íà ðåàêöèîííûé ñîñóä óñòàíàâëèâàëñÿ îáðàòíûé õîëîäèëüíèê.
2.3. Ïîêðûòèÿ
Íàìè áûëè ðàçðàáîòàíû ìåòîäû íàíåñåíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ïîêðûòèé (ñèëèêîíîâûõ è ïîëèàìèäíûõ) è íåîðãàíè÷åñêèõ ïëåíîê (ïî çîëü–ãåëü-òåõíîëîãèè SiO2, TiO2 è ZrO2) íà ïîâåðõíîñòü êðèñòàëëîâ ñ öåëüþ ïîâûøåíèÿ èõ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè. Íåîðãàíè÷åñêèå ïîêðûòèÿ íàíîñèëè èç ïðåêóðñîðîâ ñ ïîñëåäóþùèì îáæèãîì êñåðîãåëÿ. Ìíîãîñëîéíûå ïîêðûòèÿ (äî ïÿòè ñëîåâ) íàíîñèëè ïîñëåäîâàòåëüíî, òåðìîîáðàáîòêå ïîäâåðãàëñÿ êàæäûé ñëîé. Ïî-
êðûòèå ïîâåðõíîñòè ïëåíêîé âûïîëíÿåò äâîÿêóþ ðîëü: ñ îäíîé ñòîðîíû, îíà ñãëàæèâàåò ðåëüåô ïîâåðõíîñòè è çàïîëíÿåò ìèêðîòðåùèíû, ñ äðóãîé ñòîðîíû, îíà èãðàåò ðîëü áàíäàæà è òåðìè÷åñêîãî áóôåðà.
2.4. Êîìáèíàöèÿ õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è ïîêðûòèé
Ïðè äàííîé òåõíîëîãèè ïîêðûòèÿ íàíîñèëè íà õèìè÷åñêè òðàâëåíóþ ïîâåðõíîñòü îáðàçöîâ. Òðàâëåíèå îñóùåñòâëÿëîñü èç óñëîâèÿ îïòèìàëüíîãî ñîîòíîøåíèÿ ìàêñèìàëüíîé òåðìè÷åñêîé ñòîéêîñòè è ìèíèìàëüíîãî ýêñöåíòðèñèòåòà òðàâëåíîãî öèëèíäðè÷åñêîãî îáðàçöà.
3. Ìåòîäèêè òåñòèðîâàíèÿ îáðàçöîâ
3.1. Ìåòîä òåðìîóäàðà
Ñóòü ìåòîäà [16] çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì. Îáðàçåö ñòåêëà èëè êðèñòàëëà íàãðåâàþò äî óñòàíîâëåííîé òåìïåðàòóðû (T1), à çàòåì ðåçêî îõëàæäàþò â âîäå (Tâ). Åñëè íåò íèêàêèõ ïîâðåæäåíèé ïîñëå ïåðâîé ñòàäèè íàãðåâàíèÿ, òî òåìïåðàòóðó ïîâûøàþò äî T2. Ýòîò ïðîöåññ ïðîäîëæàþò äî òåìïåðàòóðû ðàçðóøåíèÿ (Tð), ò. å. äî òåõ ïîð, ïîêà íå îáíàðóæàòñÿ âèäèìûå ïîâðåæäåíèÿ. Ðàçíîñòü òåìïåðàòóð ΔT = Tð – Tâ õàðàêòåðèçóåò òåðìîïðî÷íîñòü.
3.2. Ìåòîäèêà ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà
 íàñòîÿùåé ðàáîòå èñïîëüçîâàëñÿ íîâûé ìåòîä èñïûòàíèÿ ìàòåðèàëîâ íà òåðìîïðî÷íîñòü – ìåòîä ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð [15]. Ñóòü ìåòîäà ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð çàêëþ÷àåòñÿ â ñëåäóþùåì: èññëåäóåìûé îáðàçåö (ðàçìåðîì 4×4×17 ìì) ïîìåùàåòñÿ â óñòàíîâêó, ñîñòîÿùóþ èç äâóõ ìîäóëåé: îäèí ïðîèçâîäèò íàãðåâ îáðàçöà ñ ïîìîùüþ ýëåêòðè÷åñêîé ïå÷è ñîïðîòèâëåíèÿ, à âòîðîé – åãî îõëàæäåíèå äî 20 °Ñ ïðîòî÷íîé äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé (ðèñ. 1). Íàãðåâ îáðàçöà îñóùåñòâëÿåòñÿ ïî ïðîãðàììå ñ ëèíåéíîé ñêîðîñòüþ 40 °Ñ/ìèí äëÿ òåìïåðàòóð 20–400 °Ñ è 12,5 °Ñ/ìèí äëÿ òåìïåðàòóð 400–700 °Ñ. Ñíèæåíèå ñêîðîñòè íàãðåâà â îáëàñòè òåìïåðàòóð îò 400 äî 700 °Ñ îñóùåñòâëÿåòñÿ äëÿ ïîâûøåíèÿ òî÷íîñòè îïðåäåëåíèÿ òåìïåðàòóðû ðàçðóøåíèÿ. Çà òåìïåðàòóðó ðàçðóøåíèÿ ïðèíèìàåòñÿ òåìïåðàòóðà, ïðè êîòîðîé ïîÿâëÿëàñü ïåðâàÿ òðåùèíà îáðàçöà, íàáëþäàåìàÿ â ìèêðîñêîï â õîäå ïðîöåññà íàãðåâà. Òî÷íîñòü èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû ± 0,5 °Ñ. Íàáëþäåíèå çà õîäîì ïðîöåññà îñóùåñòâëÿëîñü ñ ïîìîùüþ CCD-êàìåðû, è âåëàñü çàïèñü âèäåîèçîáðàæåíèÿ.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
75
13
14 5
8
9 1
7 10 11 12
2
3 4
5
6
Ðèñ. 1. Óñòàíîâêà äëÿ èññëåäîâàíèÿ îáðàçöîâ. 1 – îáðàçåö (4×4×17 ìì), 2 – òåðìîÿ÷åéêà, 3 – êþâåòà ñ ïðîòî÷íîé âîäîé, 4 – ïîëÿðèçàòîð, 5 – êîëëèìàòîð, 6 – îñâåòèòåëü, 7 – àíàëèçàòîð, 8 – âåäóùàÿ òåðìîïàðà, 9 – ñèñòåìà óïðàâëåíèÿ íàãðåâîì ïå÷è, 10 – èçìåðèòåëüíàÿ òåðìîïàðà, 11 – áëîê èçìåðåíèÿ òåìïåðàòóðû, 12 – êâàðöåâàÿ ïëàñòèíà, 13 – öèôðîâàÿ âèäåîêàìåðà, 14 – êîìïüþòåð.
3.3. Ëàçåðíûå èñïûòàíèÿ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé
Ëàçåðíûå èñïûòàíèÿ ñ ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êîé ïðîâîäèëèñü â ëàáîðàòîðíîì ëàçåðíîì îñâåòèòåëå, èñïîëüçóþùåì äëÿ íàêà÷êè àêòèâíîãî ýëåìåíòà 5 äèîäíûõ ëèíååê ìîùíîñòüþ ïî 400 Âò êàæäàÿ, ðàñïîëîæåííûõ ïî ñõåìå “çâåçäà” (ðèñ. 2). Àêòèâíûé ýëåìåíò ðàñïîëàãàëñÿ â êâàðöåâîé òðóá-
1
2
22 Íàêà÷êà
Ðèñ. 2. Ñõåìà èñïûòàíèé ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ. 1 – ëàçåðíûé êðèñòàëë, 2 – îõëàæäàþùàÿ æèäêîñòü.
76
êå è îõëàæäàëñÿ ïðîêà÷èâàåìîé äèñòèëëèðîâàííîé âîäîé. Òîê äèîäíûõ ëèíååê è, ñîîòâåòñòâåííî, ìîùíîñòü íàêà÷êè ïëàâíî ïîäíèìàëàñü îò 0 è äî óðîâíÿ, ïðè êîòîðîì â èñïûòóåìîì àêòèâíîì ýëåìåíòå êðèñòàëëà LiYF4:Nd âîçíèêàëî ðàçðóøåíèå.
4. Ðåçóëüòàòû è îáñóæäåíèå
4.1. Õèìè÷åñêîå òðàâëåíèå
Ïðè õèìè÷åñêîì òðàâëåíèè ïîâåðõíîñòè îáðàçöîâ LiYF4:Nd íàáëþäàëàñü çíà÷èòåëüíàÿ àíèçîòðîïèÿ ñêîðîñòåé òðàâëåíèÿ ïî ðàçëè÷íûì êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì, ïðè÷åì ñêîðîñòü òðàâëåíèÿ âäîëü êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèõ îñåé a è b áûëà çíà÷èòåëüíî âûøå, ÷åì âäîëü îñè c. Äàííûé ýôôåêò ñëåäóåò ó÷åñòü ïðè òðàâëåíèè àêòèâíûõ ýëåìåíòîâ ëàçåðíûõ êðèñòàëëîâ, èìåþùèõ öèëèíäðè÷åñêóþ ôîðìó. Ïðè òðàâëåíèè àêòèâíûõ ýëåìåíòîâ, âûðåçàííûõ â π-îðèåíòàöèè, êðóãëîå ñå÷åíèå öèëèíäðè÷åñêîãî ñòåðæíÿ ïîñòåïåííî ïðåâðàùàåòñÿ â ýëëèïòè÷åñêèé ïðîôèëü.
Ïóòåì îïòèìèçàöèè óñëîâèé õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ: ñîñòàâà è êîíöåíòðàöèè òðàâèòåëÿ, òåìïåðàòóðû ïðîöåññà è ãëóáèíû òðàâëåíèÿ áûëî äîñòèãíóòî áîëåå ÷åì 30%-íîå óâåëè÷åíèå òåðìè÷åñêîé ñòîéêîñòè êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd, ïî ñðàâíåíèþ ñ íåòðàâëåíûìè îáðàçöàìè. Ó÷èòûâàÿ, ÷òî íà ðàçíîñòü ìåæäó ñêîðîñòÿìè òðàâëåíèÿ ïî ðàçëè÷íûì êðèñòàëëîãðàôè÷åñêèì íàïðàâëåíèÿì íàèáîëåå ñèëüíîå âëèÿíèå îêàçûâàþò ñâîéñòâà òðàâèòåëÿ, ïðîöåññ áûë îïòèìèçèðîâàí ñ ó÷åòîì îáåñïå÷åíèÿ ìèíèìàëüíîé ýëëèïòè÷íîñòè öèëèíäðè÷åñêèõ îáðàçöîâ π-îðèåíòàöèè.
Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé ïî ìåòîäàì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà äëÿ îïòèìàëüíî ïðîòðàâëåííûõ îáðàçöîâ ïðåäñòàâëåíû â òàáë. 1.
Íà ðèñ. 3 â êà÷åñòâå ïðèìåðà ïðåäñòàâëåíà çàâèñèìîñòü èçìåíåíèÿ òåðìîïðî÷íîñòè îò âðåìåíè è, ñîîòâåòñòâåííî, ãëóáèíû òðàâëåíèÿ îäíîé èç êèñëîò, óñòàíîâëåííàÿ ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð.
Èç ðèñ. 3 âèäíî, ÷òî çàâèñèìîñòü òåðìîïðî÷íîñòè îò âðåìåíè òðàâëåíèÿ è, ñîîòâåòñòâåííî, îò ãëóáèíû òðàâëåíèÿ íîñèò ýêñòðåìàëüíûé õàðàêòåð.  íà÷àëå ïðîöåññà ïî ìåðå ðàñòâîðåíèÿ òðåùèíîâàòîãî è íàðóøåííîãî ñëîÿ íà ïîâåðõíîñòè êðèñòàëëà òåðìè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü âîçðàñòàåò, çàòåì îíà äîñòèãàåò ìàêñèìóìà è ïðè äàëüíåéøåì òðàâëåíèè òåðìè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü íà÷èíàåò óìåíüøàòüñÿ. Óìåíüøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè ïðè çíà÷èòåëüíûõ âðåìåíàõ òðàâëåíèÿ, âîçìîæíî, ñâÿçàíî ñ îáðàçîâàíèåì íà ïîâåðõíîñòè êðèñòàëëà ãëóáîêîãî ðåëüåôà è ñ íà÷àëîì òðàâëåíèÿ ìåæáëî÷íûõ ñòðóêòóð.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
Òàáëèöà 1. Ðåçóëüòàòû èñïûòàíèé äëÿ îïòèìàëüíî îáðàáîòàííûõ îáðàçöîâ ïî ìåòîäàì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà
Òåñò
Îáðàçåö äî îáðàáîòêè
Îïòèìàëüíî ïðîòðàâëåííûé îáðàçåö
Óâåëè÷åíèå òåðìîïðî÷íîñòè
Ìåòîä òåðìîóäàðà (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç ñåðèè äî 20 îáðàçöîâ)
Ìåòîä ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà (ñðåäíåå çíà÷åíèå èç ñåðèè äî 3 îáðàçöîâ)
54 °C 115 °C íà ìì
72 °C > 150 °C íà ìì
34% > 30%
Óâåëè÷åíèå òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè, % Óñèëåíèå ñëàáîãî ñèãíàëà, îòí. åä.
40 LiYF4: îáðàçåö ¹ 1 – ôèðìû VLOC (ÑØÀ), ïîëèðîâàííûé, Nd 1,45%; îáðàçåö ¹ 2 – òîíêî øëèôîâàííûé (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%; îáðàçöû ¹ 3 è 4 – òåðìîóïðî÷íåííûå ìåòîäîì õèìè÷åñ-
êîãî òðàâëåíèÿ ïîâåðõíîñòè ïî ðàçíûì ðåæèìàì (ñîñòàâ òðàâèòåëÿ è åãî êîíöåíòðàöèÿ), óñëîâíî îáî20 çíà÷åííûå êàê ðåæèì 1 è ðåæèì 2 (äàííàÿ ðàáîòà,
Ðîññèÿ), Nd 1,15% (òàáë. 2).
0
500
1000
1500
Âðåìÿ òðàâëåíèÿ, ìèí
Ðèñ. 3. Çàâèñèìîñòü òåðìîïðî÷íîñòè è õàðàêòåðà ïîâåðõíîñòè ëàçåðíûõ ýëåìåíòîâ îò âðåìåíè òðàâëåíèÿ (ìåòîä ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð).
Êðîìå òîãî, ãëóáèíà ðåëüåôà äîñòèãàåò çíà÷åíèé äî 1 ìì è áîëåå è ñòàíîâèòñÿ ñîèçìåðèìîé ñ äèàìåòðîì ñàìîãî îáðàçöà. Íà ðèñ. 3 ïðèâåäåíû ìèêðîôîòîãðàôèè ïðè îäèíàêîâîì óâåëè÷åíèè ïîâåðõíîñòè êðèñòàëëà âäîëü êðèñòàëëîãðàôè÷åñêîãî íàïðàâëåíèÿ b íà ðàçëè÷íûõ ñòàäèÿõ ïðîöåññà òðàâëåíèÿ. Îáëàñòü çíà÷åíèé áîëåå 30% íàíåñåíà ïóíêòèðîì, òàê êàê îáðàçöû ïðè èñïûòàíèÿõ íå ðàçðóøàëèñü. Äîñòîâåðíî óñòàíîâèòü óâåëè÷åíèå òåðìîïðî÷íîñòè ïî ìåòîäó ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð â óêàçàííîé îáëàñòè íàì íå óäàëîñü, ÷òî áûëî ñâÿçàííî ñ àïïàðàòóðíûìè îãðàíè÷åíèÿìè. Òðåáîâàëñÿ íàãðåâ ãîðÿ÷åé çîíû îáðàçöà äî òåìïåðàòóð, ïðåâûøàþùèõ çíà÷åíèå 700 °C, ïðè êîòîðîì êðèñòàëë LiYF4 íà âîçäóõå íà÷èíàë îêèñëÿòüñÿ, ÷òî â êîíå÷íîì èòîãå äåëàëî íåâîçìîæíûì íàáëþäåíèå çà õîäîì ïðîöåññà.
Ðåçóëüòàòû òåðìîóïðî÷íåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4, ïîëó÷åííûå ìåòîäîì òåðìîóäàðà è ìåòîäîì ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà, áûëè ñ óñïåõîì ïîäòâåðæäåíû ëàçåðíûìè èñïûòàíèÿìè îáðàçöîâ ñ ïðåäåëüíûìè çíà÷åíèÿìè äèîäíîé íàêà÷êè. Íà ðèñ. 4 ïðåäñòàâëåíû ðåçóëüòàòû èñïûòàíèÿ ìåòîäîì ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êè íåñêîëüêèõ îáðàçöîâ êðèñòàëëîâ
4.2. Ïîêðûòèÿ Òåñòèðîâàíèå îáðàçöîâ êðèñòàëëîâ ñ îðãàíè÷åñêèìè ïîêðûòèÿìè, êàê ñèëèêîíîâèìè, òàê è ïîëèàìèäíûìè ïî ìåòîäó òåðìîóäàðà ïîêàçàëî ïîâûøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè äî 27%, íî îäíîâðåìåííî ñ ýòèì íàáëþäàëèñü ñåðüåçíûå ïðîáëåìû ñ àäãåçèåé è ìåõàíè÷åñêîé ïðî÷íîñòüþ (ñèëèêîíîâûå). Ïî ìåòîäó ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà òåìïåðàòóð ýòè îáðàçöû íå èñïûòûâàëè, òàê êàê ýòî òðåáóåò íàãðåâà
3 2,2 4 2
1,8
1,4 1
1,0 0 200 400 600 Ìîùíîñòü íàêà÷êè, Âò
Ðèñ. 4. Ðåçóëüòàòû òåðìîóïðî÷íåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd, ïîëó÷åííûå ìåòîäîì ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êè. Äëèíà îáëàñòè íàêà÷êè 63 ìì, äèàìåòð ýëåìåíòà 4 ìì. 1 – VLOC ïîëèðîâàííûé, Nd 1,45%; 2 – òîíêî øëèôîâàííûé (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%; 3 – òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 1 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%; 4 – òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 2 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ), Nd 1,15%.
“Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008
77
Òàáëèöà 2. Ðåçóëüòàòû òåðìîóïðî÷íåíèÿ êðèñòàëëîâ LiYF4:Nd, ïîëó÷åííûå ìåòîäîì ïðåäåëüíîé äèîäíîé íàêà÷êè
Îáðàçåö
Èçìåíåíèå óñèëåíèÿ ïî îòíîøåíèþ
ê ïîëèðîâàííîìó îáðàçöó ïðè ìîùíîñòè äèîäíîé
íàêà÷êè 375 Âò, %
Ïîëèðîâàííûé ôèðìû VLOC, USA, (ðåïåð)
Òîíêî øëèôîâàííûé (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ)
Òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 1 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ)
Òðàâëåíûé ïî ðåæèìó 2 (äàííàÿ ðàáîòà, Ðîññèÿ)
0 6 14 36
äî òåìïåðàòóð, ïðåâûøàþùèõ òåìïåðàòóðó ðàçëîæåíèÿ îðãàíè÷åñêèõ ñîåäèíåíèé.
Îáðàçöû ñ íåîðãàíè÷åñêèìè ïîêðûòèÿìè, íàíåñåííûìè ïî çîëü–ãåëü-òåõíîëîãèè, ïðè èñïûòàíèè ïî ìåòîäàì òåðìîóäàðà è ñòàòè÷åñêîãî ãðàäèåíòà ïîêàçàëè ïîâûøåíèå òåðìîïðî÷íîñòè äî 15% â çàâèñèìîñòè îò ïðèðîäû, òîëùèíû è êîëè÷åñòâà ñëîåâ. Àäãåçèÿ íåîðãàíè÷åñêèõ îêñèäíûõ ïëåíîê, à òàêæå èõ ìåõàíè÷åñêàÿ ïðî÷íîñòü îñòàâàëèñü âûñîêèìè.
4.3. Êîìáèíàöèÿ ìåòîäîâ õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è íàíåñåíèÿ ïîêðûòèé
Íàèáîëüøåãî ïîâûøåíèÿ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè êðèñòàëëîâ ìû äîñòèãëè ïóòåì êîìáèíèðîâàíèÿ ìåòîäèê: õèìè÷åñêîãî òðàâëåíèÿ è íàíåñåíèÿ ïîêðûòèé ïî çîëü–ãåëü-òåõíîëîãèè. Òàê, îáðàáîòàííûå ïî êîìáèíèðîâàííîé òåõíîëîãèè ëàçåðíûå ñòåðæíè â ðåàëüíûõ óñëîâèÿõ ïðè íàêà÷êå ëèíåéêàìè ìîùíûõ äèîäíûõ ëàçåðîâ ïîêàçàëè áîëåå ÷åì 40%-íîå óâåëè÷åíèå èõ òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè.
ËÈÒÅÐÀÒÓÐÀ
11. Íèêîíîðîâ Í.Â. Âëèÿíèå èîíîîáìåííîé îáðàáîòêè íà ôèçèêî-õèìè÷åñêèå ñâîéñòâà ïîâåðõíîñòè ñòåêîë è âîëíîâîäîâ // Ôèçèêà è õèìèÿ ñòåêëà. 1999. Ò. 25. ¹ 3. Ñ. 271–308.
12. Glebov L.Â., Êirshin Ì.Yu., Lerminiaux C., Lunter S.G., Nikonorov Í.V., Ðrzhevuskii À.Ê., Kharchenko Ì.V. Effect of ion exchange în luminescence properties of neodimium in surface layår of glasses // Ðrîñ. SPIE. 1994. V. 2150. Ð. 314–318.
13. Áóòàåâ À.Ì. Ïðî÷íîñòü ñòåêëà. Èîííîîáìåííîå óïðî÷íåíèå. Ìàõà÷êàëà:, 1997. Ñ. 179–183.
14. Ïóõ Â.Ï. Ïðî÷íîñòü è ðàçðóøåíèå ñòåêëà. Ë.: Íàóêà, 1973. 155 ñ.
15. Áàðòåíåâ Ã.Ì. Ñòðîåíèå è ìåõàíè÷åñêèå ñâîéñòâà íåîðãàíè÷åñêèõ ñòåêîë. Ì.: Ñòðîéèçäàò, 1966. 216 ñ.
16. Âèòìàí Ô.Ô., Áåðøòåéí Â.À., Ïóõ Â.Ï. Ïðî÷íîñòü ñòåêëà. Ì.: Ìèð, 1969. Ñ. 7–30.
17. Proctor B. // Phys. Chem. Glass. 1962. V. 3. ¹ 1. P. 7– 27.
18. Dietzel A. // Glastechn. Ber. 1981. Bd. 54. ¹ 3. S. 49–51.
19. Áîòâèíêèí Î.Ê., Äåíèñåíêî Î.Í. // Ñòåêëî è êåðàìèêà. 1969. ¹ 4. Ñ. 9–11.
10. Êàçàêîâ Â.Ä. Äîñòèæåíèÿ â îáëàñòè ðàçðàáîòêè è óñîâåðøåíñòâîâàíèÿ ñïîñîáîâ óïðî÷íåíèÿ ñòåêëà. Ì.: ÂÍÈÈÝÑÌ, 1973. 72 ñ.
11. Day D.E., Rindone G.E. // J. Amer. Ceram. Soc. 1962. V. 45. ¹ 10. P. 489–496.
12. Nordberg M.E., Mochel E.L., Garfinkel H.M., Olcott J.S. // J. Amer. Ceram. Soc. 1964. V. 47. ¹ 5. P. 215–219.
13. Carelles C.M. // Glass. 1987. V. 64. ¹ 5. P. 191–192.
14. Ñèëüâåñòðîâè÷ Ñ.È., Ìóðàøîâà Ã.Å. // Äîêë. ÀÍ ÑÑÑÐ. 1980. Ò. 255. ¹ 3. Ñ. 678–680.
15. Èãíàòüåâ À.È., Íèêîíîðîâ Í.Â., Ìî÷àëîâ È.Â., Öûãàíêîâà Å.Â.. Ýêñïåðèìåíòàëüíûé ìåòîä õàðàêòåðèçàöèè òåðìè÷åñêîé ïðî÷íîñòè ëàçåðíûõ ìàòåðèàëîâ // Èçâ. ÐÀÍ. Ñåêöèÿ ôèç. 2007. Ò. 71. ¹ 2. Ñ. 166–170.
16. ÃÎÑÒ 25535-82. Èçäåëèÿ èç ñòåêëà. Ìåòîäû îïðåäåëåíèÿ òåðìè÷åñêîé ñòîéêîñòè.
78 “Îïòè÷åñêèé æóðíàë”, òîì 75, ¹ 3, 2008